SL ICS 13.060.50 Z 16 中华人民共和国水利行业标准 SL739—2016 水质有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法 Water quality-Determination of organophosphorus pesticides Solid-phase-extraction/gas chromatography 2016-07-20发布 2016-10-20实施 中华人民共和国水利部 发布 中华人民共和国水利部 关于批准发布水利行业标准的公告 （水质 有机磷农药的测定固相萃取一气相色谱法） 2016年第21号 中华人民共和国水利部批准《水质有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法》（SL739一2016） 为水利行业标准，现予以公布。 序号 标准名称 标准编号 替代标准号 发布日期 实施日期 水质有机磷农药的测定 固 1 SL739—2016 2016.7.20 2016.10.20 相萃取-气相色谱法 水利部 2016年7月20日 I SL739—2016 目 次 前言 适用范围 2 规范性引用文件 方法原理 3 试剂与材料 仪器设备 样品 6 6.1 样品采集 6.2样品保存 7 分析步骤 7. 1 样品前处理 7.2 气相色谱条件 7.3标准曲线绘制 7.4样品分析 8 实验数据处理 质量保证与控制 9 9. 1 质量保证 9.2 质量控制 10 检出限、精密度和准确度 10.1 检出限 10.2 精密度和准确度 附录A（资料性附录） 检出限、精密度和准确度数据表 参考文献 图 1 有机磷农药气相色谱图 表A.1 检出限 表A.2精密度和准确度 表A.3地表水加标实验结果 表A.4地下水加标实验结果 表A.5 饮用水加标实验结果 I SL739—2016 前言 根据水利技术标准制修订计划安排，按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准 的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求，编制 本标准。 本标准共10章和1个附录，主要技术内容有水质有机磷农药测定的方法原理，试剂与材料、仪 器设备、样品的要求，分析步骤，实验数据处理、质量保证与控制以及检出限、精密度和准确度等。 本标准为全文推荐。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部 本标准主持机构：水利部水文局 本标准解释单位：水利部水文局 本标准主编单位：中国水利水电科学研究院 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社 本标准主要起草人：周怀东赵高峰李昆 刘晓波 程东升李建国卓海华 本标准审查会议技术负责人：朱圣清 本标准体例格式审查人：季志平 本标准在执行过程中，请各单位注意总结经验，积累资料，随时将有关意见和建议反馈给水利部 国际合作与科技司（通信地址：北京市西城区白广路二条2号；邮政编码：100053；电话：010 - 63204533；电子邮箱：[email protected]），以供今后修订时参考。 IV SL739—2016 水质有机磷农药的测定固相萃取-气相色谱法 警示：实验中所用标准品、有机溶剂均为有毒有害化合物，操作时应按规定要求使用适当的防护 设备（如通风橱、防护服、抗溶剂手套等），减少实验人员对这些化合物的曝露。 1适用范围 本标准规定了测定水中有机磷农药的固相萃取-气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水及饮用水中敌敌畏、速灭磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫 磷、对硫磷、稻丰散8种有机磷农药的测定。 本方法测定敌敌畏的检出限为1.32ng/L、速灭磷为1.81ng/L、乐果为2.79ng/L、毒死蜱为 1.17ng/L、甲基对硫磷为1.21ng/L、马拉硫磷为1.08ng/L、对硫磷为1.16ng/L、稻丰散为 1.02ng/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SL219水环境监测规范 SL391有机分析样品前处理方法 3方法原理 取一定体积的水样，采用固相萃取法对水样进行萃取富集，萃取液经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩 后，使用气相色谱（GC）经程序升温分离各种化合物，用氮磷检测器（NPD）进行检测。根据保留 时间定性、外标法定量。 4试剂与材料 4.1固相萃取柱：500mg，硅胶基C18固相萃取柱。 4.2氢氧化钠：优级纯。 4.3硫酸：优级纯。 4.4微孔滤膜：玻璃纤维或聚四氟乙烯滤膜，孔径为0.45μm。 4.58种有机磷农药标准品：有证标准物质，纯度不低于98%。 4.6磷酸三苯酯标准品：有证标准物质，纯度不低于98%。 4.7高纯水：二次蒸馏水或市售纯净水。高纯水应无干扰测定的杂质，或杂质含量低于目标化合物 的检出限。 4.8二氯甲烷：色谱纯。 4.9丙酮：色谱纯。 4.102 乙酸乙酯：色谱纯。 4.11 甲醇：色谱纯。 4.12标准贮备液：1000mg/L。准确称取有机磷农药标准品（4.5）各100.0mg，置于100mL容量 瓶中，用丙酮（4.9）稀释至刻度，各物质质量浓度分别为1000mg/L，贮存于密封的棕色玻璃样品 瓶中，4℃避光保存，可保存4周。 4.13回收率指示物标准溶液：100mg/L。准确称取磷酸三苯酯标准品（4.6）10.0mg，置于 1