ICS31.030 L90 SJ 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T3228.102016 代替SJ3228.10—1989 电子产品用高纯石英砂第10部分： 铅的测定 High purity arenaceous quartz for used in electronics part 10 determining the contentoflead 2016-01-15发布 2016-06-01实施 SJ 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T3228.10—2016 前言 SJ/T3228系列标准计划分下列部分： SJ/T3228.1电子产品用高纯石英砂第1部分技术条件： SJ/T3228.2电子产品用高纯石英砂第2部分分析方法通则； SJ/T3228.3电子产品用高纯石英砂第3部分灼烧失量的测定： SJ/T3228.4电子产品用高纯石英砂第4部分 二氧化硅的测定： SJ/T3228.5电子产品用高纯调修部铁的测定： 铜的厕起 SJ/T3228.6 产品用高纯石英砂第6部分 电品用高纯石英砂第7部分铬的测 SJ/T3228 SJ/T 电子产品用高纯不英砂 第10部分铅的测定。 本部分为第1邮 本部分接照T 1.1 2909 本部分 1989。 本部分 与SD3228.10 989技术内容变化如下 加了石 墨炉原子 场 光谱法 色 去”部分修改了试剂要求 卡”部分 了仪器和设 增加线 限告要求。 请注意本 本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本部分由全国 体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出#归口 本部分起草单位 和信息化部电子工业标准化研究院、国家硅材料达加工产品质量监督检验中 心、东海县产品质量盈督检验所。 本部分主要起卓人： 振祥、许振午、程尚棚、薄雷明、 周文梅亚、管琪。 本部分所代替标准 发布情况为 SJ3228.10—1989 SJ/T3228.10—2016 电子产品用高纯石英砂第10部分：铅的测定 1范围 本部分规定了高纯石英砂中铅含量的测定方法，包括比色法和石墨炉原子吸收光谱法。 本部分适用于高纯石英砂中铅含量的测定。比色法检出限0.2mg/kg：石墨炉原子吸收光谱法检 出限为0.0025mg/kg。 AND 2规范性引用文件 RY 下列文件对于 期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的可用文件 其最新版本（包括所有的修改单）适用子 GB/T 602 原定的准备 GB/T668 分析实验水规格和试验 OF 测试方 3.1 比色法 3.1.1 方法 在酸性溶液 难溶的硫化铅，用此进行目视 色测 试剂和材料 3.1.2 所用试剂和材料有活： 超纯水： 电阻率应18MQ·cm，同时符合GB/T6682中买验室用 a) 级水的要求； b) 氢氟酸： 质量分微40.0%优级纯： 优级纯； c) 乙酸：质量分数 盐酸溶液（1+1）：由盐酸质量分数60% (P 优级纯）和超纯水（4.1）按体积比 1:1配制而成； e) 硝酸溶液（1+1）：由硝酸（质量分数65.0%~68.0%，优级纯）和超纯水（4.1）按体积比 1:1配制而成； f) 氢氧化铵溶液（1+1）：由氨水（质量分数25%～28%，分析纯）和超纯水（4.1）按体积比 1:1配制而成； g) 硫化氢饱和水溶液； h) 铅标准溶液（0.01mg/mL）：按GB/T602的规定配制浓度为0.1mg/mL的铅溶液，然后稀释 至浓度为0.01mg/mL，供比色用： 3.1.3仪器和设备 所需设备仪器包括： a）分析天平：感量为0.1mg： SJ/T3228.102016 b） 电热板：≥120℃ c) 高压消解罐：内衬为聚四氟乙烯溶样杯： 恒温干燥箱：控温精度为土1℃。 3.1.4 试验环境 试验环境应具备如下要求： a）温度：（18~25）℃ b）相对湿度：45%~65% 3.1.5分析步骤 准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压消解罐内衬中，以水湿润，加氢氟酸6mL，硝酸溶液 （1+1）2mL，轻轻摇匀，并将内衬盖好，放入不锈钢套中，旋紧盖子，置于恒温干燥箱中，于145℃恒 温溶解2h。冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，散口置于120℃电热板上蒸发至干，加盐酸溶液（1+1） 2mL，溶解残渣转移至带有25ml刻度的50mL比色管中，用氢氧化铵溶液（1+1）中和至中性，加乙酸1ml， 加水约10ml，加新配制的饱和硫化氢水溶液10ml，稀释至25ml，摇匀放置10min，溶液呈暗色后与标 准比较。 同时，以同样条件作试剂空白，并配制标准色阶与试样溶液进行比较。 3.1.6结果计算 根据公式（1）计算试样中铅元素含量。 VxC W(Pb) (1) <10 m 式中： W(Pb)- 试样中铝元素含量，mg/kg： 消耗铅标准溶液的体积，mL； C 铅标准溶液浓度，mg/mL； M 样品重量，g。 3.1.7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果差的绝对值不超过算数平均值的10%。 3.2石墨炉原子吸收光谱法 3.2.1方法原理 试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定 范围内，其吸收程度与铅含量成线性关系，通过与标准系列工作溶液比较进行定量。 3.2.2试剂和材料 测试所需试剂和材料如下： a) 超纯水：符合GB/T6682中实验室用水一级规格，同时电阻率大于18MQ·cm； b) 氢氟酸：质量分数为40%，MOS级高纯试剂； c) 硝酸：质量分数为70%，MOS级高纯试剂； d) 硝酸溶液（1+3）：取10mL的硝酸慢慢加入30mL的超纯水中； e) 硝酸溶液（2+98）：取20mL的硝酸加入980mL的超纯水中； 2 SJ/T3228.102016 f) 铅标准储备溶液：铅标准溶液可按GB/T602规定的方法配制，也可向国家认可的销售标准物 质单位购买，其质量浓度为1000ug/mL； g) 铅标准溶液：移取适量的铅标准储备溶液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释至浓度1ug/mL。 3.2.3仪器和设备 测试所需仪器和设备如下： a) 石墨炉原子吸收光谱仪，附铅空芯阴极灯： 分析天平：感量为0.1mg； b) c) 电热板：≥180℃； (P 消解罐：由聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基树脂（PFA）等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制 成； e） 容量瓶：由聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基树脂（PFA）等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制 成。 注：所有的玻璃器皿使用前，均需要硝酸溶液（1+9）浸泡，用蒸馏水冲洗，再用超纯水冲洗，严格防止外部环境 污染。 3.2.4 试验环境 测试应在如下环境下进行： a) 温度：20℃±2℃： b) 相对湿度：45%~65%。 3.2.5分析步骤 3.2.5.1 样品溶液制备 3.2.5.1.1称取经（105～110）℃烘干不少于两个小时的试样（0.51）g，精确至0.1g， 放入消 解罐中。 3.2.5.1.2用少量超纯水将试样润湿，加入10mL氢氟酸，轻轻摇匀，盖上盖子，在（150～180）℃电 热板上加热分解6h。用超纯水吹洗并取下盖子，蒸发至干。 3.2.5.1.3向消解罐加入4ml硝酸溶液（1+3），加热浸取，冷却，移入50mL容量瓶中。用少量超纯 水多次淋洗消解罐，淋洗液合并于容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，摇匀待测。 3.2.5.2标准系列工作溶液的制备 分别移取0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL铅标准溶液于50mL的容量瓶中， 用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度，混匀，配制成0ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、 40ng/mL的标准系列工作溶液。制备的标准系列工作溶液的浓度范围应接近于样品溶液中待分析元素的 浓度。 3.2.5.3测定数量 独立进行两次测定，取其平均值。 3.2.5.4空白试验 随同试样做两个空白试验。 3.2.5.5 仪器准备 3 SJ/T3228.102016 根据仪器自身性能，按表1所示的参数设定仪器工作条件，并调谐仪器至最佳工作状态。 表1 仪器工作参数 波长 狭缝 灯电流 干燥温度 灰化温度 原子化温度 处理温度 元素 nm mA nm 铅 283.3 0.5 5 120 600 1500 2000 3.2.5.6分析 3.2.5.6.1工作曲线的绘制 移取浓度为0ng/mL、2ng/m 10ng/ml 20ng/mL和40ng/mL的标准系列工作溶液 0ng/mL、 一元线性回归方程。 3.2.5.6.2 试样测定 分别移取试 样品溶液20口L注入石墨炉，记录吸光值 工作溶液的一元线性回归 USTRY 方程中求得样 铁的含量 3.2.6 3.2.6.1 式任中销含量接公式 （1）计算 (C -Co)x WPD 式中 W(PB) 试样中铝的含量： mg/kg: C 样 发中的待测元系浓度， ng/mL; Co 液中待测元素的浓度，ng/mL： 集品浴惠定量总体积，mL； V 试样质量， m ge 3.2.6.2 庆得的两饮独立测试结果的第效平均 取重复性条件 告果保留两位有效数字。 ND 3.2.7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果差的绝对值不超过算数平均值的10%。 4报告 报告至少应包含以下内容： 送样单位和送样日期： a b) 样品名称、规格和编号； c) 样品状态描述： 样品存放及运输情况； (P 仪器型号； e) f) 测量环境： SJ/T3228.10—2016 g) 测量结果： h) 操作者、审核者、测量日期、测量