ICS 31.030 SJ L90 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11637—2016 电子化学品 电感耦合等离子体 质谱法通则 Determination of metal ions in electronic chemicals Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2016-10-22发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T116372016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人：尹云舰、陈玉英、周利超、叶青、王香、裴会川。 SJ/T11637—2016 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定电子化学品中金属离子的测定方法。 本标准适用于电子化学品中多种金属元素的测定。 本标准适用于痕量测定，推荐直接进样检测的浓度小于1000μg/kg。本标准不适用于固体直接进 样。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4842氩 GB/T11446.1电子级水 GB50073洁净厂房设计规范 JF1159四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3术语和定义 JF1159中界定的术语和定义适用于本文件。 4方法原理 试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体内，在高温和情性氩气气氛中蒸发、 汽化、解离和电离，转化成带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，按离子的质荷比进行分离， 各离子质谱峰的强度与样品中相应离子浓度成正比，可对各元素进行定性或定量分析。 5试剂和材料 5.1实验用水 符合GB/T11446.1规定的EW-I级电子级水。 5.2超纯硝酸 金属离子含量不大于1μg/L。 SJ/T11637-2016 5.3标准溶液 使用有证多元素溶液标准物质或按GB/T602规定制备，互有化学干扰、产生沉淀及互有质谱干扰的 元素应分组配制。分组实例见表1，表中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 表 1 组别 元素和浓度 介质 Ag Al As Ba Be Bi Ca In Cd Co Cr Cu Fe Ga Cs K Li Mg Mn Na Ni Pb 第一组 硝酸溶液(5%) Rb Se Sr TI UV Zn 各元素质量浓度为10.0mg/L Au HfIr Pd Pt Rh Ru Sb Sn Te 第二组 硝酸溶液(1%)/盐酸溶液（10%) 各元素质量浓度为10.0mg/L B Ge Mo Nb P Re S Si Ta Ti W Zr 第三组 水/微量氨氟酸/微量硝酸 各元素质量浓度为10.0mg/L Ba Be Ca Ce Co Fe In K Mg Na Pb Rh 第四组 U 硝酸溶液（0.5%） 各元素质量浓度为1μg/ 5.4气体 高纯氩气、高纯氨气，纯度不低于99.999%或其他仪器要求的气体。 6仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 6.1.1一般规定 电感耦合等离子体质谱仪应符合JJF1159中第4章的规定，仪器的选型不仅限于四级杆电感耦合等 离子体质谱仪。 6.1.2仪器组成 电感耦合等离子体质谱仪主要由进样系统、等离子体源、接口、检测系统和数据处理系统组成。 6.2电子天平 最小分度值为0.0001g。 6.3精密微量移液器及洁净的聚丙烯（PP）吸头 精密微量移液器量程：10μL-100μL，100μL-1000μL。 6.4全氟烷氧基树脂（PFA）瓶 7测定 7.1 测定条件的选择 2 SJ/T116372016 7.1.1按GB50073规定，推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。 7.1.2待测常见元素质量数 待测常见元素质量数参见附录A。 7.1.3入射功率 按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为500W1500W。 7.1.4气体及其流量 按炬管和分析要求，确定各气体流量。所用的氩气应符合GB/T4842的要求。 7.1.5分析时间 冲洗时间和扫描时间由仪器和分析要求来确定。 7.2进样系统选择 7.2.1一般电子化学品 推荐选用全氟烷氧基树脂（PFA）材质的进样毛细管，石英材质雾化器、雾室和中心管，石英炬管 以及铂锥或镍锥。 7.2.2腐蚀石英材质的电子化学品 推荐选用全氟烷氧基树脂（PFA）材质的进样毛细管，全氟烷氧基树脂（PFA）材质的雾化器、雾 室，铂中心管，石英炬管以及铂锥。 7.2.3有机电子化学品 推荐选用带有冷却加氧装置的雾化系统，全氟烷氧基树脂（PFA）材质的进样毛细管，石英材质雾 化器、雾室和中心管，石英炬管以及铂锥或镍锥。 7.3样品元素干扰消除 样品基质元素可能是某些待测目标元素的离子干扰来源。对于质谱干扰的消除，推荐以下四种方法： a）选择合适的同位素； b)动态反应池技术： 碰撞反应池技术； c） d）冷等离子体技术。 对于非质谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。 7.4测定方法 7.4.1试样制备和处理 根据试样特性和仪器测量特点，称取样品mo克，可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、 离子交换等分离方法除去试样基体，或直接稀释制成试样溶液，得到试样溶液m克。 取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定，试样溶液中待测元素质量浓度至少 应为该元素检出限三倍。 7.4.2工作曲线法 按产品标准的规定，制备试样溶液、空白试验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液，在规定 的仪器条件下，分别测定相应的强度值。以标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标，绘 制标准工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。 3