ICS 31.030 L90 SJ 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11636—2016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的 测定自动电位滴定法 Determination of tetramethylammonium hydroxide in electronic industry with thedeveloperAutomaticpotentionmetrictitrationmethod 2016-04-05发布 2016-09-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11636—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人：尹云舰、王香、 周利超、叶青、裴会川。 陈天、 SJ/T116362016 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定 自动电位滴定法 1范围 本标准规定了用自动电位滴定法测定电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵含量的方法。 本标准适用于电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725 5化学试剂电位滴定法通则 3方法原理 按GB/T9725规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极 的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物 质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即滴定终点。 显影液中四甲基氢氧化铵的氢氧根离子与滴定剂中的氢离子反应形成水，达到等当点时溶液的pH 值约为8。 4试剂和材料 4.1实验用水 符合GB/T6682规定的三级水规格。 4.2盐酸标准溶液 本标准中所用标准滴定溶液按GB/T601规定配制： a) 盐酸标准滴定溶液1:c（HC1）=0.1mo1/L； b) 盐酸标准滴定溶液2:c（HC1）=1.0mo1/L。 5 仪器和装置 5.1 自动电位滴定仪 5.1.1 自动电位滴定仪主要组成：主机，加液单元和搅拌装置。 5.1.2 仪器精密度： 1 SJ/T11636—2016 a) 滴定管体积分辨率：不低于1/10000mL； b) 测定分辨率：pH值为0.001，电位值为0.1mV，温度值为0.1℃。 5.2电极 本标准规定电极选择水相复合pH电极，电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液。 5.3电子天平 最小分度值为0.0001g。 6测定 6.1 方法设定参考条件 AND 6. 1.1 推荐仪器工作环境： 相对湿度30% C, LATION 6. 1. 2 检测要求， 设定相应的检测方法。 6.2 测定步骤 核要求活化电极nin。 TECI 6. 2.1 连接水相复 合 电极， 6. 2.2 按仪器操 规程 开启 位滴定仪 私定仪器。 6. 2. 3 进入操作 调取6.12 设定的检测方法。 按表1中 不同液度的金影液选择对应的盐酸标准活定溶 容液，并称 的样品质量， 6.2.4 的规 正 INOL 精确至0.0001g 于150mL soml 水， OG 样品质量 四甲基氢氧化铵浓座 标准滴定浴妆 % mol/L 50mL滴定管 10mL滴定管 2.38 3 5 13 20 3 16 25 20 13 6.2.5盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图1所示。 2 SJ/T116362016 10.5 10 9.5 9 8.5 7.5 7 6.5 6 5.5 V, mL 注：以含25%四甲基氢氧化铵显影液的自动电位滴定图为示例。采用10mL滴定管，称取表1对应的样品量，用1.0 mo1/L盐酸标准滴定溶液上机滴定。图中EP1为自动电位滴定突跃点，即滴定终点。 图1 6.3计算 显影液中四甲基氢氧化铵的含量以“”计，数值以“%”表示，按公式（1）计算： V xcM x1000 .(1) m 式中： V 滴定试样消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 四甲基氢氧化铵的摩尔质量数值为91.15，单位为克每摩尔（g/mol）； 样品质量的数值，单位为克（g）。 m 7精密度、结果 在相同条件下平行测定样品3次，要求结果的相对标准偏差RSD≤0.2%，记录平均值。 8报告 报告应包括如下内容： a) 报告日期； b) 编制、审核、批准人员签字； c) 测试结果； d) 测量仪器名称及型号； 测量仪器的校准状态。 e 3 SJ/T 11636—2016 中华人民共和国 电子行业标准 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定 自动电位滴定法 SJ/T11636—2016 * 中国电子技术标准化研究院编制 中国电子技术标准化研究院发行 电话：（010）64102612传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 开本：880×1230 01/16 字数：12千字 2016年9月第一版 2016年9月第一次印刷 印数：200册 定价：20.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613 SJ/T 11636—2016 中华人民共和国 电子行业标准 电子工业用显影液中四甲基氢氧化铵的测定 自动电位滴定法 SJ/T11636—2016 * 中国电子技术标准化研究院编制 中国电子技术标准化研究院发行 电话：（010）64102612传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 开本：880×1230 01/16 字数：12千字 2016年9月第一版 2016年9月第一次印刷 印数：200册 定价：20.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613