ICS 31. 030 SJ L90 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T11635—2016 电子工业用显影液中碳酸根离子的测定 自动电位滴定法 Determination of carbonate in electronic industry with the developer Automaticpotentionmetrictitrationmethod 2016-04-05发布 2016-09-01实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 SJ/T11635—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人：陈玉英、尹云舰 周利超、王香、裴会川。 SJ/T11635—2016 电子工业用显影液中碳酸根离子的测定自动电位滴定法 1范围 本标准规定了用自动电位滴定法测定电子工业用显影液中碳酸根离子含量的方法。 本标准适用于电子工业用显影液中碳酸根离子含量的测定。本方法碳酸根离子的最低检测浓度为 5 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725 5化学试剂电位滴定法通则 3方法原理 按GB/T9725规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极 的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物 质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即滴定终点。 盐酸滴定含有碳酸盐的四甲基氢氧化铵溶液时，理论上可产生三个电位突跃，第一个突跃是氢氧根 离子与氢离子反应形成水，第二个突跃是碳酸根离子与氢离子反应形成重碳酸根离子，第一个和第二个 的突跃点pH值均为8，第三个突跃是重碳酸根离子与氢离子反应形成碳酸，突跃点的pH约为5。测定碳 酸根离子时消耗盐酸体积即为第三个突跃点与第二个突跃点对应体积的差值。 4试剂和材料 4.1实验用水 符合GB/T6682规定的三级水规格，并按GB/T603规定制备无二氧化碳的水。 4. 2 盐酸标准溶液 本标准中所用标准滴定溶液按GB/T601规定配制： a）盐酸标准滴定溶液1:c（HC1）=0.1mo1/L； b) 盐酸标准滴定溶液2:c（HC1）=1.0mo1/L。 I SJ/T11635—2016 仪器和装置 5 5.1 自动电位滴定仪 5.1.1 自动电位滴定仪主要组成：主机，加液单元和搅拌装置。 5.1.2 仪器精密度： a) 滴定管体积分辨率：不低于1/10000mL； b) 测定分辨率：pH值为0.001，电位值为0.1mV，温度值为0.1℃。 5.2电极 本标准规定电极选择水相复合pH电极，电极的外参比补充液为3mo/L氯化钾溶液。 5.3电子天平 最小分度值为0.0001g 6测定 6.1 方法设定参考 推荐仪器 温度 6. 1.1 C~28℃，相对湿度30%~80% 8.8 操作观程和产品 6.1.2 根据仪器 测蒙及相应的检测方法。 6. 2 测定步骤 电极， 6.2.1 连接水相 复合pH 6.2.2按仪器操作规程 开启自 6.2.3进入操作界面， 6.2.4按表1中的规定 同浓度的显影液称取对应的样品质量，精确至0.000Mg 品置于150mL 带盖烧杯中，在密闭条件 下用盐酸标准滴定溶液2进行预中和至溶液pH值为11 左右，此时不计所 消耗盐酸体积。 表 1 RD 四甲基氢氧化铵浓度 样品质量 % g 2.38 50 20 22 25 19 注1：四甲基氢氧化铵浓度为2.38%时，样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为10mL为宜。 注2：四甲基氢氧化铵浓度为20%时，样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为45mL为宜。 注3：四甲基氢氧化铵浓度为25%时，样品质量以所消耗高浓度盐酸标准滴定溶液2的体积约为50mL为宜。 6.2.5改用盐酸标准滴定溶液1，在密闭条件下，上机测定。 6.2.6 盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图1所示。 2 SJ/T11635—2016 10.810.9 1111.111.211.311.411.511.611.711.811.912 12.112.2 V, mL 注：以25%四甲基氢氧化铵显影液中碳酸根离子自动电位滴定图为示例。称取表1对应的样品量，先预加1.0mo1/L 盐酸标准滴定溶液，再改用0.1mo1/L盐酸标准滴定溶液上机滴定。图中EP1和EP2为自动电位滴定突跃点，测 定碳酸根离子时消耗盐酸体积即为EP2点与EP1点对应体积的差值。 图1 6.3计算 显影液中碳酸根离子的含量以“”计，数值以“mg/kg”表示，按公式（1）计算： x106 . (1) m 式中： V2 测定样品时EP2点消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 测定样品时EP1点消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c M 碳酸根离子的摩尔质量数值为60.01，单位为克每摩尔（g/mol）； 样品质量的数值，单位为克（g）。 7精密度、结果 在相同条件下平行测定样品3次，要求相对标准偏差RSD≤20%，记录平均值。 8报告 报告应包括如下内容： 报告日期； a) b) 编制、审核、批准人员签字； 测试结果； c) d) 测量仪器名称及型号； 测量仪器的校准状态。 SJ/T 11635—2016 中华人民共和国 电子行业标准 电子工业用显影液中碳酸根离子的测定 自动 电位滴定法 SJ/T11635—2016 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn 开本：880×1230 1/16 字数：12千字 2016年9月第一版 2016年9月第一次印刷 定价：20.00元 印数：200册 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613 SJ/T 11635—2016 中华人民共和国 电子行业标准 电子工业用显影液中碳酸根离子的测定 自动 电位滴定法 SJ/T11635—2016 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn 开本：880×1230 1/16 字数：12千字 2016年9月第一版 2016年9月第一次印刷 定价：20.00元 印数：200册 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613