ICS 31.030 L90 SJ 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T116342016 电子工业用显影液中甲醇的测定顶空 气相色谱法 Determination of methanol in electronic industrywith the developer Headspace gas chromatographymethod 2016-04-05发布 2016-09-01实施 SJ 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T116342016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本标准起草单位：杭州格林达化学有限公司，工业和信息化部电子工业标准化研究院。 本标准主要起草人：陈玉英、尹云舰、黄德新、邢攸美、王香、裴会川。 S S SJ/T116342016 电子工业用显影液中甲醇的测定顶空气相色谱法 1范围 本标准规定了用顶空气相色谱法测定电子工业用显影液中甲醇含量的方法。 本标准适用于电子工业用显影液中甲醇含量的测定。本方法甲醇最低检测浓度为1mg/kg。 2 规范性引用文件 AND 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单） 适用于 GB/T 602 杀质测定用标准溶液的制备 室用水规格和力法 GB/T 6682 化学试剂 GB/T9722 相色谱法通！ OF 3 术语和定 GB/T972 的术语和定义适用于 4 方法原理 定温度下，甲醇分子从液相中逸出液面至气相中 走时间后甲醇分子在 气液两相之间达 动 此时甲醇在气相中的浓度和液相中的浓度成正 相中的甲醇经毛细管 柱分离，氢火焰离天化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定 5 试剂和材料 5.1 实验用水 符合GB/T6682规定的三级水规格。 5.2氢气和载气 气体纯度不低于99.99%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等净化处理。 5.3空气 无腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。 5.4甲醇 色谱纯。 SJ/T116342016 5.5甲醇标准溶液 5.5.11000mg/L甲醇标准储备液，按GB/T602规定配制。 5.5.2甲醇标准应用液：按表1规定，在临用前用水稀释成五个不同浓度的甲醇标准应用液。分别准 溶液总量在100g，准确称量，摇匀，得到甲醇标准应用液浓度为：20mg/kg，40mg/kg，60mg/kg， 80mg/kg，100mg/kg。 表 1 甲醇标准储备液体积 溶液总质量 甲醇标准应用液浓度 序号 mL g mg/kg 1 2 100 20 2 4 100 40 3 6 100 60 4 8 100 80 5 10 100 100 注：甲醇标准应用液系列浓度宜根据显影液中甲醇规格配制。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器（FID）和数据处理系统。 6.2 顶空进样装置 项空进样器或其他等效装置。 6.3 顶空瓶 常用的容积为（22土0.5）mL，具衬聚四氟乙烯（PTFE）的硅橡胶或丁基橡胶垫及铝帽，垫中不应 产生会干扰甲醇测定的杂质。 6.4 卷压及脱帽工具 用于密封和开启顶空瓶。 6.5 全氟烷氧基树脂（PFA）瓶 6.6 电子天平 最小分度值为0.0001g。 2 SJ/T116342016 7测定 7.1仪器操作参考条件 7.1.1气相色谱仪操作参考条件 气相色谱仪操作参考条件如下： a）色谱柱类型：适合分离显影液中甲醇的极性毛细管色谱柱； b）载气类型：高纯氮气或氨气； c）载气流速：1.5mL/min； d）检测器类型：氢火焰离子化检测器； e）柱温：85℃； f进样器温度：150℃ g）检测器温度：300℃。 7.1.2顶空进样装置操作参考条件 顶空进样装置操作参考条件如下： a）炉温：70℃； b）采样针温度：75℃； c）样品传输线温度：130℃； d)炉压：23psi; e）加热时间：30min； f)进样时间：0.05min。 7.2测定步骤 7.2.1# 按仪器操作规程，打开气相色谱仪和顶空进样装置，按7.1仪器操作参考条件设置相应仪器参 数，稳定仪器。 7.2.2取5.5.2甲醇标准应用液和试样各10mL于顶空瓶中，立即用配套的硅橡胶瓶帽封紧瓶口。 7.2.3按甲醇浓度由低到高将5.5.2甲醇标准应用液和试样依次放入顶空进样装置。 7.2.4经过顶空进样装置的加热，达到气液平衡后，取瓶内气相样品注入气相色谱仪检测。 7.2.5以甲醇浓度为横坐标，峰高或峰面积的平均值为纵坐标，绘制标准曲线。 7.2.6用保留时间定性，根据峰高或峰面积定量，在标准曲线上查出甲醇的浓度。 8精密度、结果 在相同条件下重复测定样品3次，要求结果的相对标准偏差RSD≤15%，记录平均值。 9方法检出限 准备显影液和定量加入20mg/kg甲醇标准溶液的显影液溶液，调节仪器至最佳工作状态，测定未加 标准的显影液和加入标准的显影液中的甲醇含量，同时连续测定至少十次。 CS DL=3× .. (1) S, S。 3 SJ/T116342016 式中： c 加入显影液中甲醇标准溶液浓度的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）[c=20]； S 一未加标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积的标准偏差； Si 一加入甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积平均值； 一未加甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积平均值。 So 未加甲醇标准的显影液中甲醇的峰高或峰面积的标准偏差，以“s”表示，按公式（2）计算： 之(s, -x) n-1 式中： xi 一未加标准的显影 中国醇的吃 x 高或峰面积平均 N 一连续测定次数 10加标回收率 式样中 已知浓度的用标准溶液，调仪器至最佳 准备显影液试 详及在 态，测定显影液 试样和加入已知 度的 推溶液 更的甲醇峰高或峰面积。 加标回收率 80% ISTRY 加标回收率 数值以 计算 式中： 一加入甲尊标理员 显影液中甲醇浓度的数值，单位为毫克每千克（ngkg） C2 一未加甲醇标准的显影液试样中甲醇浓度的数值，单位为毫克每千克 (mg/kg) ; C1 一加入的甲醇标准溶液 夜浓度的数值，单位为毫克每千克 c ng/kg 11报告 报告应包括如下内容： a) 报告日期； b) 编制、审核、批准人员签字； c) 测试结果； d) 测量仪器名称及型号； 测量仪器的校准状态。 e) 4 SJ/T 11634—2016 中华人民共和国 电子行业标准 电子工业用显影液中甲醇的测定 顶空气相色谱法 SJ/T11634—2016 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612 2传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn * 3 印张： 开本：880×1230 1/16 字数：18千字 4 2016年9月第一版 2016年9月第一次印刷 印数：200册定价：30.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）64102613