ICS 31.030 L90 SJ 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T110182016 代替SJ/T11018—1996 电子器件用纯银钎料的分析方法 燃烧碘量法测定硫 Analyticalmethods forpure silverbrazingforelectrondevice Determination of sulphurbycombustion-iodimetry 2016-01-15发布 2016-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T11018—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准是对SJ/T11018一1996《电子器件用纯银钎焊料的分析方法燃烧碘量法测定硫》的修订。 本标准与原标准相比，主要有下列变化： 增加了“引用标准”和“术语和定义” 范其他条款序号做相应调整； “无水乙醇、标准钢样、钨粒、 K款 无釉瓷舟、无釉瓷管 按照试剂及材料所使用的先 后顺序排序重新 人“g/L”形式表示； 用 细化了 增加了“7.1试料” 章节，并将“子 共箱中干燥”修改为“置 于红外灯 选用钨 代五氧化二 去掉了 原标准 分析美 维溶液对硫的定度”和 师到果的计算"中“碘酸 中“碘酸 标准 钾标 双对 时硫的滴 的计算” 游 将“ 硫的国分 含量按 “硫的质量分数按公式（2) 及告结果取两次测 试结 果的算大 平均值 增加 R 复性” 删除 差” 增加 草 本标准由全 本标准起草单位： 部电子工业标准化碳究院 本标准主要起草入： 褚连青、王奕、张理、何秀坤。 本标准所代替标准的历资版本发布情况为： SJ/T11018—1996。 IND I SJ/T11018—2016 电子器件用纯银钎料的分析方法 燃烧碘量法测定硫 1范围 本标准规定了电子器件用纯银钎料中硫含量测定方法。 本标准适用于电子器件用纯银中硫的的测定（银铜钎料参照使用）。测定范围为0.003%～0.006%。 2规范性引用文件 AND 下列文件对于本文件的 不可少的。凡是注日期的用 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用 新版本（包括所有的修改单）适用 GB/T 1467- 品化学分析方法标准的总则及一 般规定 GB/T20001 标编带规第4分化学分析方 3术语和定义 下列术语 适用于本 3. 1 碘量法 iodimetr 的还原性为基础 4方法原理 L 试料在高温（1200C） 0管状炉中在氧气流中燃烧， 氧化硫，用微酸性水溶液 1800 用碘酸钾标准溶液滴定。 吸收，以淀粉为指示剂， 试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。 5.1 无水乙醇。 5.2 高锰酸钾溶液（50g/L）。 5.3 氢氧化钠溶液（400g/L）。 5.4 无水氯化钙。 5.5 盐酸（p1.19g/cm）。 5.6 碘化钾。 5.7 标准钢样GBW01602。 5.8 钨粒助熔剂。 5.9 无釉瓷舟：88mm×12mm，用前在1250℃1300℃中通氧灼烧3min~5min，储存在干燥器 中，备用。 1 SJ/T11018—2016 5.10无釉瓷管：25mm×600mm，用前将各部位在1250℃1300℃中通氧灼烧10min。 5.11淀粉溶液（0.25g/L）：称取0.25g可溶性淀粉，用水调成糊状，加入100mL沸水并搅拌均 匀，煮沸至澄清，加入15mL盐酸（5.5）后用水稀释至1000mL。 5.12碘酸钾标准溶液：称取3.56g碘酸钾溶于水，加入0.5mL氢氧化钠溶液（5.3），移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为C(1/6KI0）为0.1mo1/L。 5.13移取10mL碘酸钾标准溶液（5.12.1)，置于1000mL容量瓶中，加入1g碘化钾（5.6）和0.5mL 氢氧化钠溶液（5.3)，用水稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为C(1/6)KI0为0.001mo1/L。 5.14碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：称取0.5g标准钢样（5.7），精确至0.0001g，平铺于无釉 瓷舟中，并用1g钨粒（5.8）覆盖，以下按7.2.4～7.2.5进行，记录滴定时消耗碘酸钾标准溶液的毫 升数。平行标定三份。 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按公式(1)计算： T= (1) 式中： -碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL： T m-试料的质量，g; N每克标准钢样中含硫量，g/g； V一滴定钢标样消耗碘酸钾标准溶液体积，mL。 6测量仪器 测定硫的燃烧炉及吸收装置见示意图1。 7 10 14 6 1一氧气瓶（附有减压表和气体流量计）：2一洗气瓶（盛有100mL150mL高锰酸钾溶液（5.2））；3一洗气瓶（盛有 100mL150mL氢氧化钠溶液（5.3））：4- 干燥塔（底部和上部放玻璃丝，中部装无水氯化钙（5.4））；5-电压表； 6—电流表：7—滴定架；8-—滴定管（盛有碘酸钾标准溶液（5.12.2））：9 二氧化硫吸收器（盛有淀粉溶液（5.11）， 加入几滴碘酸钾标准溶液（5.12.2））；10-高温毫伏计；11一铂、热电偶；12一硅碳棒管状电炉；13一无釉瓷舟（ 5.9）；14—无釉瓷管（5.10）。 图1测定硫装置示意图 2 SJ/T110182016 7分析步骤 7.1试料 将试料制成屑状。用无水乙醇（5.1）清洗干净，倾出无水乙醇（5.1），置于红外灯下干燥完全。 7.2试样测定 7.2.1称取2g～5g试料（7.1)，精确到0.0001g，置于无釉瓷舟（5.9）中。独立地进行两次测 定取其平均值。 7.2.2于二氧化硫吸收器中加入10mL～15mL淀粉吸收溶液（5.11），加入碘酸钾标准溶液（5.12.2） 至溶液成浅蓝色不退色为止。 7.2.3将试样（7.2.1）平铺于无釉瓷舟（5.9）中，并用1g钨粒（5.8）覆盖。 7.2.4用金属钩将盛有试样的瓷舟迅速推入管式炉高温处，立即塞上胶塞，以0.7L/min的流量通入 氧气燃烧。将燃烧后的气体导入吸收器，用碘酸钾标准溶液（5.12.2）滴定至淀粉溶液保持滴定前的颜 色。记录滴定消耗碘酸钾标准溶液的毫升数。 7.2.5关闭氧源，启开胶塞，用金属钩拉出瓷舟。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有 气孔，表明燃烧不完全，应重新称试料测定。 8分析结果的计算 硫的质量分数按公式(2)计算，报告结果取两次测试结果的算术平均值。 TV S(%) = ×100 (2) m 式中： T- 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL； 一滴定试料消耗碘酸钾标准溶液体积，mL。 m—试料的质量，g。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用 线性内插法求得。 表1重复性限 样品序号 1# 2# 3# 质量分数 0.003 5 0. 004 6 0.005 8 % 重复性限（r） 0. 000 4 0.000 5 0.000 6 % 注：重复性限（r）为2.80Sr，Sr为重复性标准偏差。 3 SJ/T11018—2016 9.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得。 表2再现性限 样品序号 1# 2# 3# 质量分数 0.0035 0.004 6 0.0058 % 再现性限（R） 0.000 7 .0006 AND % 注：再现性限（R）为2.80S 现性限标准偏差。 10 报告 报告包括如 试样名 你阳规 a) 型号 b) 报告 c) 测量 器名称 及型号； d) 测试 编制、 批准人 e) S SJ/T11018—2016 中华人民共和国 电子行业标 准 电子器件用纯银钎料的分析方法 燃烧碘量法测定硫 SJ/T11018-2016 * 中国电子技术标准化研究院 编制 中国电子技术标准化研究院 发行 电话：（010）64102612 传真：（010）64102617 地址：北京市安定门东大街1号 邮编：100007 网址：www.cesi.cn 开本：880×1230 字数：18千字 2016年6月第1版 2016年6月第1次印刷 印数：200册定价：30.00元 版权专有 不得翻印 举报电话：（010）.64102613