ICS71.080.15 SH G17 备案号：55640-2016 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T18052016 工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定 气相色谱法 Crude Co aromatics for industrial use- Determination of hydrocarbon components- Gas chromatographic method 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1805—2016 本标准依据CB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准由中国石化扬子石油化工有限公司起草 本标准主要起草人：史春保、邵强、丁大喜。 本标准为首次发布。 SH/T1805—2016 气相色谱法 工业用碳十粗芳烃中类组分的测定 警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了气相色谱法测定工业用碳十粗芳烃中总芳烃、非芳烃、三甲苯、四甲苯、萘、α-甲 基萘、β-甲基萘等组分含量的方法。 本标准适用于工业用碳十粗芳烃中含量不低于0.01%（质量分数）的非芳烃、三甲苯、四甲苯、 萘、α-甲基萘、β-甲基茶等组分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在 色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。 4试剂与材料 4.1载气 气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气 氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3辅助气 氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。 4.4助燃气 空气：无油，经充分干燥和净化。 SH/T1805—2016 4.5标准试剂 纯度应不低于99.0%（质量 邻二甲苯。 4.5.1 4. 5.2 12,3-三甲苯 4.5.3 1,2,4-三 4.5.4 1,3,5 4.5.5 1,2,3 4.5.6 1,2 4.5.7 4,5-四甲基苯。 4.5.8 4.5.9 4.5.10 基芬 注意 大多为易燃或有毒的液体，使用 月时应注意安全 5 仪 器和设备 5. 1 山 流/不分流进样 氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.1%（质量分 数） 钻质组 产生的峰高应 于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5.2 荐的色谱柱和典型操作条件见 典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色谱 1 ETRO 柱和 不可使用。 表1 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 细管柱 柱管材厂 融石英 固定相 醇（交联） 柱长/m 60 柱内径/ 0.32 夜膜厚度 0.25 气 或H 载气流 A 初始温度/℃ 60 5 柱温 00 一阶终温保特时间 0 二阶升温速率℃/m 2 二阶终温/℃ 120 2 SH/T18052016 表1 推荐的色谱柱及典型操作条件（续） 二阶终温保持时间 三阶 柱温 210 持时间/min 40 270 器 度/℃ 量 0.5 分流比 00:1 注： 样品中 重组分， 分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出 WLA 10 35 40 邻二甲苯； 乙苯；6-1,2， 三甲基苯 对甲乙米 同甲乙苯 1.3 3-正丙基苯： 基-5-乙 基苯：9 2,3- 甲基苯：10- 1,4-二甲基- 乙基苯； -二甲基-3- 基苯； 甲基-4-乙 12 . 13 萌：14 甲基苯；16 四甲基苯；19 4-甲基萨满； 2.3.5- 基苯 75-甲 节满： -1.2.3.4- 21一茶； B-甲基 23 甲基茶 茶异构体： 二甲基募异构体 典型色 谱图 5.3进样 微量注射器或自动达样器 5.4记录装置 积分仪或色谱 6采样 按GB/T3723和CB/T6680规定的安全与技术要求采样 SH/T1805—2016 7分析步骤 7.1设定操作条件 根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪 器稳定后即可开始测定。 7.2组分的定性 在相同条件下分析试样及标准试剂（4.5），根据各组分色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱 质谱联用仪定性。 7.3试样的测定 在相同色谱条件下，将0.5μL碳十粗芳烃试样注人色谱仪，测量碳十粗芳烃各组分的色谱峰面 积。典型色谱图如图1。 8分析结果的表述 8.1计算 工业用碳十粗芳烃中各组分含量w，以%（质量分数）计，按式（1）计算： A, ×100 (1) ZA, 式中： A一一工业用碳十粗芳烃中组分i的峰面积。 8.2组分的报告 非芳烃含量：邻二甲苯之前流出的未被识别峰为非芳烃。 三甲苯含量：1,23-三甲基苯+1,2,4-三甲基苯+1,35-三甲基苯 四甲苯含量：1,2,4,5-四甲苯+1,2,3,5-四甲苯+1,2,3,4-四甲苯。 甲基萘含量：α-甲基萘+β-甲基茶 总芳烃：100－非芳烃含量。 8.3结果的表示 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170规定进行数据 修约。碳十粗芳烃各组分含量精确至0.01%（质量分数）。 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2所列重复性限（），以大于重复性 限（）的情况不超过5%为前提。 SH/T1805—2016 表2重复性限（r） 含量/%（质量分数） 重复性限（n） 组 10,≤1.00 平均值的10% 杂质 w,>1.00 平均值的5% 总芳烃 0.2%（质量分数） 注：重复性限（r）仅适用于非芳烃、总芳烃、三甲苯、四甲苯、萘、α-甲基萘、β-甲基萘。 10 报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。