ICS 83.040.10 SH G 34 备案号：55633-2016 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1799--2016 合成橡胶胶乳玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法（DSC） Sythetic rubber latex-Determination of the glass transition temperature -Differential scanning calorimetry(DSC) 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1799—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、浙江天晨胶业股份有限公司。 本标准参加单位：上海高桥巴斯夫分散体有限公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分 公司、中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司、 中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心环烷基油所。 本标准主要起草人：魏玉丽、杨芳、贾慧青、张弘强、李晓银、赵慧晖、杜烨。 SH/T1799—2016 合成橡胶胶乳玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法（DSC） 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用差示扫描量热法（DSC）测定合成橡胶胶乳玻璃化转变温度的方法。 本标准适用于羧基丁苯胶乳（XSBRL）、氯丁胶乳（CRL）和羧基丁睛胶乳（XNBRL），其他合成 橡胶胶乳也可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（IS011357-1：1997， IDT) SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123：2001，MOD） 3术语和定义 GB/T19466.1一2004界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 玻璃化转变glasstransition 无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从黏流态或橡胶态到硬的、相对脆的玻璃态的一种 可逆变化。 [SH/T1771—2010，定义3.1] 3. 2 玻璃化转变温度（T）glasstransitiontemperature 发生玻璃化转变的温度范围的特征温度。 注：根据材料的特性及选择的试验方法和测试条件的不同，玻璃化转变温度（T）可能和材料已知的T值不同。 [IS011357-2：2013，定义3.2] 3. 3 拐点温度（T）inflection-pointtemperature 微分DSC信号最大值或转变区域斜率最大处对应的温度。 4方法概要 在规定的情性气体条件下，用差示扫描量热仪（DSC）测定经干燥后成薄膜的合成橡胶胶乳的热 SH/T 1799—2016 容随温度的变化，通过所得的曲线确定玻璃化转变温度 5仪器和材料 5.1差示扫描量热仪，应符合GB/T19466.1—2004中5.1的规定 5.2样品血：应符盒GB/T19466.1—2004中5.2的规定。 6取样和制样 6.1取样 按S/T1149 规定进行取样 6.2 制样 按SH/TJ154 一2011中6.3规定干燥胶乳试样。取下胶乳薄膜，将其剪成约2mm×2mm的方片， 备用。 7 校准 按照仪器说明书校准差示扫描量热仪（5.1） 8 分析步骤 8. 1 仪器准备 8. 1. 试验前， 接通仪器电源，使仪器平衡至少1h。 8.1.2 设定气体流速在50mL/min+5mL/min内，试验过程中气体流速应恒定 试样放置 8. 2 称取按照62制备的试样约10mg，精确至1mg，用盖子密封样品皿（5.2）。用镊子或其他合适的 工具将密封好的样品皿放人样品支持器中，确保试样和血之间皿和支持器之间接触良好。盖上样品 注：试梓和血之间、和支持器之间接触良好可获得较好的重复性。 8.3温度扫描 8.3.1 在开始试验前用氮气或氢气（5.3）吹扫仪器5min。 8.3.2以20℃/min的速率将温度升至60℃，并在此温度下保持10min，以消除试样乏前的热历史。 8.3.3以10℃/min的速率将温度降至低于预期玻璃化转变温度约30℃~50℃，并差少保持温度2min。 注：若仪器不能够保持规定的降温速率，可调节使其接近规定的速率。 8.3.4以20℃/min的速率进行第2次升温，直到温度升至高手玻璃化转变范围上限温度约30℃。 结果表示 将DSC曲线上的拐点温度确定为玻璃化转变温度T。。 2 SH/T 17992016 结果保留位小数，单位为℃。 10精密度 参见附录A。 RESS 11试验报告 试验报告应至少包括以下内容： a）本标准的编号： b）样品的说明； c）样品血的类型； d）试样的质量； 所用的DSC型号； e) 情性气体的类型和流速； 升温速率； h）试验结果T值（℃）和DSC曲线； 试验白期。 SH/T1799—2016 附录A （资料性附录） 合成橡胶胶乳玻璃化转变温度精密度 A.1概述 本附录按GB/T6379.2一2004规定进行了精密度计算，以重复性和再现性表示。 A.2精密度说明 本附录按照实验室间试验方案（ITP），采用不同水平的4种合成橡胶胶乳样品，在7个实验室开 展精密度试验，试验在一周内完成。 A.3精密度结果 本精密度结果是按GB/T6379.2一2004规定检验离群值，剔除了一个离群实验室后对6个实验室 数据计算得到。表A.1给出了升温速率为20℃/min的4种合成橡胶胶乳的精密度结果。 表A.1 合成橡胶胶乳玻璃化转变温度精密度结果 材料 T，平均值/℃ s, St R CRL 38. 2 0. 200 0. 565 0. 634 1. 793 XNBRL 18.5 0. 447 1. 264 1. 162 3. 288 XSBRL-1 12. 4 0. 241 0. 683 1. 047 2. 963 XSBRL-2 18. 1 0. 313 0. 886 1. 200 3. 396 平均值 0.300 0. 849 1. 011 2. 860 说明： s,：重复性标准差，用测量单位表示。 SR：再现性标准差，用测量单位表示。 厂：重复性，用测量单位表示。 R：再现性，用测量单位表示。 4 SH/T1799—2016 参考文献 [1］GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测 量方法重复性与再现性的基本方法 [2] SH/T1771—2010生橡胶 玻璃化转变温度的测定 差示扫描量热法（DSC） glass transition temperature and glass transition step height - 5