ICS 71.080.40 SH G 17 备案号：55638-2016 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1499.4—2016 代替SH/T1499.4—1997 精已二酸 第4部分：灰分的测定 Pure adipic acid- Part 4:Determination of content of ash 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1499.4—2016 前 言 SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分： 第1部分：规格； 第2部分：含量的测定滴定法； 第3部分：氨溶液色度的测定分光光度法； 第4部分：灰分的测定； 第5部分：铁含量的测定 2,2'-联吡啶分光光度法； -第7部分：硝酸含量的测定分光光度法； 第8部分：可氧化物含量的测定滴定法； 第9部分：熔融物色度的测定； 第10部分：水分含量的测定热失重法。 本部分为SH/T1499的第4部分。 本部分依据GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1499.4一1997《精已二酸中灰分的测定》。 本部分与SH/T1499.4—1997相比主要变化如下： 修改了标准名称； 增加了方法的检测限（见第1章）； 天平感量由“0.1mg”改为“0.01mg”，增加了天平的要求（见5.2，1997年版的5.1）； 结果的精确位数由“1mg/kg”改为“0.1mg/kg”（见8.2，1997年版的8.2）； 重新确定了方法的重复性，增加了再现性（见9.1，9.2，1997年版的第9章）。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。 本部分主要起草人：蔡南、王洪杰、郑立梅、张忠铁、王彩风、张朋、杨振国、黄文杰、王丽静。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T1499.4—1997 SH/T1499.4—2016 精已二酸第4部分 灰分的测定 警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本部分规定了采用重量法测定精已二酸中的灰分含量。 本部分适用于灰分含量不低于1mg/kg的精已二酸的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样在铂埚或瓷埚内加热后明火点燃，将燃烧剩余物在（600±50）℃马福炉中灼烧成灰分，冷 却后称重。 4试剂和材料 除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682规定的三级水规格。 4.1盐酸溶液（1+4）。 4.2硫酸氢钾。 5仪器和设备 5.1天平：感量为0.01g； 5.2电子天平：感量为0.01mg，重复性不大于0.03mg（采用与铂埚或瓷埚质量相近或更重的 码重复测定10次，所得标准偏差应不大于0.03mg）。 5.3马福炉：能控制在（600±50）℃范围内。 5.4酒精喷灯。 5.5铂埚或瓷埚：容积为150mL。 5.6钳：带铂包头。 SH/T1499.4—2016 6采样 按CB/T6678、CB/T6679的有关规定进行。 7分析步骤 7.1分析准备 将铂（5.5）洗净，放人少量的硫酸氢钾（4.2），用酒精喷灯（5.4）加热，使之熔融并转动 铂埚，让其均匀地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的硫酸氢钾全部洗掉，此操作 可重复进行，直至铂埚表面光亮。清洗好的铂埚放在（600+50）℃马福炉内灼烧30min后取出， 置于干燥器中冷却30min，取出，用天平（5.2）称量（精确至0.01mg）。重复上述灼烧、冷却、称量 过程，直至连续两次称量差值不大于0.05mg为恒量。 如使用瓷埚，将盐酸溶液（4.1）注入所用的内煮沸数分钟，再用水洗涤，烘干后在马福炉 中，于（600±50）℃灼烧至少10min，取出后在空气中待埚红热退去，即移人干燥器中冷却30min。 然后取出，用天平（5.2）称量（精确至0.01mg）。重复.上述灼烧、冷却、称量过程，直至连续两次 称量差值不大于0.05mg才可使用。 7.2·样品测试 用天平（5.1）称取样品，精确至0.1g，灰分大于2mg/kg时称取（100±0.5）g样品；灰分不大 于2mg/kg时称取（200+0.5）g样品，将试样放人已恒重的埚内，置埚于泥三角上，用酒精喷灯 从底部及四周加热至试样全部熔融，然后点燃，撤去加热器，让其自然燃烧至熄灭。 注：若称200g样品，分两次处理 将埚放入（600±50）℃马福炉内灼烧30min后取出，置于干燥器中冷却30min，取出，用天平 （5.2）称量（精确至0.01mg）。重复上述灼烧、冷却及称量的过程，直至连续两次称量差值不大于 0.05mg为恒量。 8分析结果的表述 8.1计算 试样中灰分含量w，以mg/kg计.按式（1）计算： mz-m W= × 10° (1) m 式中： 空锅的质量，单位为克（g)； m, 灰分和空锅的质量，单位为克（g)； m2 一试样的质量，单位为克（g）。 m 8.2结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，精确至0.1mg/kg。 9精密度 2 SH/T 1499.4-2016 9.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于0.7mg/kg，以大于0.7mg/kg的情况 不超过5%为前提。 9.2再现性 在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.1mg/kg，以大于1.1mg/kg的情况不超过 5%为前提。 10报告 报告应包括如下内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本部分编号。 c）分析结果。 d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。 3