ICS 75.140 SH E 38 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T09302016 热应力下绝缘液体产气特性测定法 Standard test method for the determination of gassing characteristics of insulating liquids under thermal stress 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0930—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ASTMD7150-13《热应力下绝缘液体产气特性的标准测试方法》。 本标准与ASTMD7150-13的技术性差异及其原因如下： 本标准未采用ASTMD7150-13中方法B“绝缘液体经过白土柱进行处理”的内容，因B法对 样品的处理方式会影响检测结果； 规范性引用文件采用我国相应的国家标准，以方便标准的使用； 补充“仪器和材料”部分，以方便标准的使用； 本标准中油中溶解气分析检测部分不采用ASTMD3612，采用国家标准GB/T17623，并相应修 改注射器规格和绝缘液体用量； 本标准未采用ASTMD7150-13中的精密度，因其精密度要求符合ASTMD3612精密度，而 ASTMD3612精密度不适用于本标准。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心、中国电力科学研究院、 广东电网有限责任公司电力科学研究院、中国石化润滑油有限公司上海分公司。 本标准主要起草人：王会娟、于会民、马书杰、王健一、钱艺华、张金芳、张绮。 本标准为首次发布。 NB/SH/T09302016 热应力下绝缘液体产气特性测定法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1 范围 本标准规定了在热应力下（120℃），没有电力设备材料影响或电场作用时，绝缘液体产气特性的 测定方法。 本标准适用于矿物绝缘油，也可适用于其他需要测试油中溶解气体组分的绝缘液体。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T17623 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 GB/T 24624 绝缘套管油为主绝缘（通常为纸）浸渍介质套管中溶解气体分析（DGA）的判断 导则 DL/T722 变压器油中溶解气体分析和判断导则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 产气straygassing 绝缘液体由于受热、污染或二者综合因素而产生气体的现象。 4方法概要 用混合纤维素酯过滤膜对绝缘液体进行过滤后，分别用干燥的空气或氮气吹扫30min，然后转移 至注射器中，密封，120℃±2℃下老化164h后依据GB/T17623检测油中溶解气体含量。 5方法应用 5.1油中溶解气体的产生可用来判断油浸式电气设备的运行状态，见GB/T24624，DL/T722。行业 经验表明油中气体产生一般来源于充油电气设备的电气故障和热故障。但经验显示，在热应力或被污 染但没有任何其他影响因素时，变压器油也会产生一些气体。 NB/SH/T09302016 5.2加热164h足以使油中溶解气含量达到平衡稳定状态 5.3本标准使用干燥空气和干燥氮气作为吹扫气体。可反映电气设备保护系统允许绝缘油与氧气接触 或者与外界空气隔离密闭两种方式 通常空气吹扫油样与氮气吹扫油样相比，氢气/总可燃气体百分比 含量更高。 6仪器和材料 6.1混合纤维素酯过滤膜 由1μm或1.2μm孔径组成，直径要适合于6.2条中的过滤器。 6.2真空过滤器：白漏 漏斗内径约47mm。 组成。 气体流量计：适合 6.3 200 mL/min 6. 4 干燥氮气：满足GB/T 8979超纯氮的要求 6. 5 干爆 气： 满足下列要求：氧气（体积分数）20%~22%，水分<3μL/L并且总烃<1μVL。 6.6 烘 风循环，可调至120℃±2℃。 干燥箱：热风循环，可调至100℃±5℃。 6. 7 支璃材质，100mL，带标准 通阀。相匹配的活塞与针筒之间的最大间距为0.006mm± 0. 001 性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，储存至少两周，在储存开始和结束 时, 品中的氢气含量，以检验注射器的气密性 合格的注射器，每周允许损失的氢气含量 应小 6. 8 封头：为金属材质，镀镍黄铜，有内螺纹 6. 9 250 mL。 6.10 250 mL。 HO 7 7. 1 T7597进行取样 7. 2 后取一定量的有代表性的样品， 待分析样品应是均相，且外观清澈透明。 8 试验 验准备： 8. 1 将用蒸榴水洗涤后的锥形瓶，抽滤瓶，注射器，量筒放入烘箱中， 七下保持至少4 h， 8. 1.1 在100℃±5% 然后放人 天燥箱冷却至室温备用 使用前所有瓶口用铝箔覆盖。 8. 1. 2 装有um或1.2 2μm膜的真空过滤器过滤约325mL试样。弃掉前25mL滤液 并将剩余 平均收集到两个 .5)。 300mL试样 个千净锥形瓶中，分别用于空气吹扫（见8.2） 和氮气扫（见 8.1.3试样也可直接在玻璃注射器中处理。取走玻璃注射器芯塞，并用金属头密封，注 (75mL过滤 后的试样，注集 器垂直方 8.2用干燥空 吹扫试样30min±3min，空气流速约200mL/min，见图和图2。 8.3如果是在锥形瓶中进行气体吹扫，则迅速将吹扫后的试样转移到两支玻璃注射器中（每支注射器 约装70mL）。每个玻璃注 主射器的针简和活塞应是匹配的，以避免在试验加热过程中漏气或进气。 8. 4 按照 GB/T 17623 所述步骤不刻排出注射器中的气泡，推出部分试样，准确调节注射器芯至 55.0 mL, 并用内螺纹金属头将注射器口密封 不可使用塑料堵头，以免在试验加热过程中漏气和熔化。 8.5用干燥氮气吹扫试样30mm+3mm 氮气流速约200mL/min 2 NB/SH/T0930—2016 内径3mm 不锈钢/腈类/乙烯管 不锈钢管 流量计 玻璃注射器 空气或氮气人口 图1注射器中气体吹扫试样装置图 0mL锥形玻璃移液管 不锈钢/类/乙烯管 流量计 烧瓶 空气或氮气人口 图2锥形瓶中气体吹扫试样装置图 8.6 8. 7 装有 羊的注射器平放 放在烘箱里，注身 ±2℃下保持164h±15mim。 8. 8 从烘箱中取出 取下内螺纹金属密封头，更换上标准三通阀 并立即排出 冷却至室温 少量 L~5mL）防止更换过程中 注 冷却过程中定期检查空气是 否进入， 如有明显的 泡存 字在时，重新进行试验。 8. 9 试样按照GB/T17623 测试方 法进行油中溶解 气体分析， 并满足表1列出的最小检测 浓度： 表1 油中气体组分最小检测浓度 最小检测浓度 气体 (20℃) (μL/L) a 氢气 2 烃类 0. 1 化碳 5. 氧化 10 50 注：一般来说，新油和之 明含有50μL/L乙炔气体的试样续 气或氨气吹扫后，其所有可燃气体可完全除掉。 8.10同种吹扫气体所得两个测试结果应满足下列要求： 氮气和氧气：两个结果之差不应超过12%X； 烃类气体：两个结果之差不应超过10%X+2μL/L； NB/SH/T0930—2016 氢气：两个结果之差不应超过10%X±3μL/L。 注：X一一两个测试结果的平均值。 8.113 如果测试结果不满足8.10条要求，则测试结果无效，应重新进行试验。 8.12 如果检测到有乙炔气体，应重新进行试验。 9报告 分别取同种吹扫气体所得两个试样测试结果的算术平均值，作为试样的产气特性结果。报告内容 还包括试验方法、样品信息、吹扫气体种类、试验日期及人员。 10 精密度 本标准的精密度有待确定。 -2016 NB/SH/T 0930— 中华人民共和国石油化工 行业标准 热应力下绝缘液体产气特性测定法 NB/SH/T0930—2016 中国石化出版社出版发行 地址：北京市朝阳区吉市口路9号 邮编：100020电话：（010）59964500 石化标准编辑部电话：（010）59964080 发行部电话：（010）59964526 http://www.sinopec-press.com E-mail:[email protected] 北京艾普海德印刷有限公司印刷 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张0.75字数11千字 2017年5月第1版 2017年5月第1次印刷 * 书号：155114·1310 定价：25.00元