ICS 75.100 SH G39 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0927—2016 高活性聚异丁烯 Highly reactive polyisobutylene 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0927—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1)归口。 本标准负责起草单位：中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、扬子石化-巴斯夫有限责任 公司、山东鸿瑞新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：刘洪禄、南春模、张正春、姜萌、王秀萍、王博、李鹤春、李国兰、史春岩 杨华、李茉、吴超、任旭帆、孙宝东、刘伟明、钱桂芳、顾启东、张毅鸿。 本标准为首次发布。 NB/SH/T0927-2016 高活性聚异丁烯 警告：如果不遵守适当的防范措施，本标准所属产品在生产、运输、装卸、贮运和使用等过程中 可能存在危险。本标准无意对与本产品有关的所有安全问题提出建议。用户在使用本标准之前，有责 任建立适当的安全和防范措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本标准规定了高活性聚异丁烯的产品分类和标记、要求和试验方法、检验规则，以及标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于以异丁烯为单体连续聚合反应生产的高活性聚异丁烯。高活性聚异丁烯主要用于生 产润滑油无灰分散剂、汽油清净剂、乳化炸药乳化剂等。 高活性聚异丁烯通常是指数均分子量为500~5000，α-烯烃质量分数高于75%的低分子量聚异 丁烯。 分子式：（C,Hg）,，n=17~45 CH, 结构式：←CH,— CH,C(CH,)-CH, CH, 2规范性引用文件 下列文件，其整体或部分正式地被本标准引用，也是不可或缺的。所引用的日期，仅使用所标明 的日期，若有更新，则适用于更新后的版本（包括其任何的修改项）。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T13354 液态胶黏剂密度的测定方法重量杯法 GB/T 21863 凝胶渗透色谱法（GPC）用四氢呋喃做淋洗液 GB/T 24131 生橡胶挥发分含量的测定 SH0164—92 石油产品包装、贮运及交货验收规则 3产品分类和代号 本标准所属产品按数均分子量分为1000、1300和2300三个牌号。 NB/SH/T0927—2016 4 要求和试验方法 4. 1 高活性聚异丁烯技术要求及试验方法 指标 项目 试验方法 牌号 RRE 1000 1300 2300 外观 目测 色度/ （Hazen单位铂一钻色号 <70 GB/T 3143 密度（20） / （kg 870~910 GBA 13354 运动黏 (100℃ (mm/s) 175~270 380~580 1400 0~1700 GB/T 265 挥发分 105℃）/% ≤2. 100 ≤1.50 GB/T24 31b 闪点 ≥200 GB/T 3536 数均 900~ 1150 120 0~1600 1900~2500 GB/T21863 分 指数 2.5 GB/T21863 数/% ≥80.0 75.0 附录 Ad 装在清洁、干燥的100mL烧杯中，在室温（20℃±5℃）下直接观察 称取样品5g ~6g（精确至0.1mg）置于长64mm，宽42mm，高1 0mm的铝盘中 或底面积相等、 去， 的其他形状铝盘），在105℃±1℃下加热2h。 烯为标准物质。 质量分数测定也可 可以采用附录B方法 当出现数据争议时，以附录A方 法为仲裁法。 5. 1 与检验项目 本 出厂检验和型式检验。 出一检验 5. 1. 1 出厂 宽度指数。 在原材料 生产工艺没有发生可能影响产品质量变化时，出厂周期检验项目：密度、α-烯烃质量 分数，检验周期为 5. 1.2 型式检验 型式检验项目为第4章 在下列情况下进行型式检验： a）原料发生变化、加工工艺条件改变及检修后开工情况； b）出厂批次检验或出厂周期检验结果与上次型式检验结果有较大差异； c）合同规定； 2 NB/SH/T0927—2016 d）质量技术监督部门提出要求时。 5. 2 组批 在原材料、工艺不变 以每次包装的均勾产品为一批次。 5.3取样 取样按GB/T 3/T6680的规定进行，取500mL作为检验和留样用。 5.4判定规则 5.4.1 出广检验结果 全部符合表1的技术要求，则判定该批产品合格： 口有不符合表1技术要求的规 定时，按 GB/T6678 GB/T6680的规定自同批产品中重新抽取双倍量样品 品进行复检，复检结果如仍不 符合本标 准规定的技术要求时，则判定该批产品为不合格。 5. 4. 2 的结果应满足表1的所有技术要求，复检规 6 标 运输和贮存 GB/T191的规定要求 6.2 运输、贮存及用户验收 输、贮存及用户验收 NB/SH/T0927—2016 附录A （规范性附录） 高活性聚异丁烯α-烯烃质量分数测定 （核磁法） A.1方法概要 将一定量待测聚异丁烯样品溶解在氛代氯仿中，利用液体核磁共振波谱仪反转门控去耦碳谱技术 对样品溶液进行常温扫描检测，对获得的烯碳区谱峰用面积归一化法定量。α-烯烃质量分数通过α型 烯键峰积分面积占总烯键峰积分面积的百分比来确定。 A.2 仪器 A.2.1核磁共振波谱仪：400M。 注：在实验室不具备400M磁场设备的条件下，若可保证烯烃区化学位移（以表示，单位为×106，以下略） 143.64处信噪比大于30，那么200M以上的核磁共振波谱仪也可接受。 A.3仪器操作条件 A.3.113CNMR工作频率：SF01：100.62MHz;SF02:400.13MHz A.3.2脉冲序列：zgig。 A.3.3脉冲间隔时间（D1)：≥8 s。 A.3.4探头型号：5mmATMBBO探头。 A.3.5探头温度：298K±0.1K。 A.4i 试剂和材料 A.4.1溶剂：CDCl3，99.8%（D），含有体积分数为0.03%的TMS。 A.4.2 核磁专用样品管：5mm（外径），带管帽、转子。 A.4.3电吹风：功率1000W（或以上）。 A.4.4 长嘴胶头滴管。 A.5 分析步骤 A.5.1 用长嘴胶头滴管取约0.3mL样品，注人到5mm核磁专用样品管底部。 A.5.2 向核磁管内注人1安（0.6mL/安）CDCl,溶剂，盖好管帽，以电吹风对核磁管底部稍加 热2min~3min，使样品全部溶解为澄清透明溶液后，冷却至室温待测。 A.5.3将盛有待测样品溶液的核磁管套人转子后，投放到磁体内。 A.5.4在Topspin中调入反转门控去耦（zgig）脉冲序列及其相关参数。在参数界面中，设定谱宽 （SWH）为33kHz，数据点（TD）为64K，脉冲间隔时间（D1）不小于8s，扫描次数（NS）不少于 5000，得到信噪比较高的谱图后，进行窗函数（efp）、相位（apk）和基线（abs）的自动化校正，最 4 NB/SH/T0927—2016 后对得到的谱图进行定量积分测定。 A.5.5输出积分放大图与数据用于计算。谱图及定性结果见图A.1。 135.41 129.65 3 α烯碳 α烯碳 B烯碳 烯碳 烯碳 T烯碳 烯碳 B烯碳 145 140 135 130 125 120 115 ×10-6 图A.1 A.6 结果计算 A.6.1质量检测标准 a）由13CNMR谱峰相对积分面积计算，烯碳区（8110.0~8150.0）应检测出至少4条碳谱线（即 下述的b、c、d、e条目对应的谱线，不同型号样品峰位略有偏差）。 b) 8143. 64(1) : -C< (α烯(2), S=cH-=100. 0 (C)(3) c) 8114. 36(4): -CH, (α烯), S=CH,~100. 0 (C) d) 8135. 41: =CH-(β烯(5)), S>c-<20. 0 (C) e) 8127.89:=CH— (β烯),S.c-<12.0 (C) g）8129.65:=CH—(β烯)，S>c-<6.0(C) h）8122.68:CH-(β烯）,S>c=<6.0(C) i) 8121. 37: >C=C< (T烯(7)), S c=c<6. 0 (C) j)8120.0~8140.0:=CH—和=C<（非 α烯), S=cH-和=c<<40.0 (C) (1) 某些样品8145左右也出α烯碳峰，即产品存在少量含α双键的同分异构体，计算时应考虑将其面积与8143.64 处的面积合并。 (2) 表示含端基亚乙基烯烃。 表示碳原子含量，其信号强度应与样品谱图对应。