ICS 75. 140 SH E38 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0923—2016 绝缘油中元素含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Standard test method for determination of elements in insulating oils by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0923—2016 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规划起草。 本标准使用重新起草法修改采用ASTMD7151-13《绝缘油中元素含量测定电感耦合等离子体原子 发射光谱法（ICPAES）》。 本标准与ASTMD7151-13的主要差异及原因如下： 将部分引用标准采用我国相应国家标准： 一将第9章修改为8.5条警告内容，后面章条依次前移； 第7章仪器部分增加超声波浴（可选）。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SCI）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准参加起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：马利花、王鹏、钱艺华、王毅、马书杰、苏伟。 NB/SH/T0923--2016 绝缘油中元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适 用性。 1范围 本标准规定了用电够合等离子体原子发射光讲仪（ICP-AES）测定绝缘油中金瓶和污染物的方 法。具体元素有留、、钢、铁、铅、镍、锅、硅、银、钠、鸽、锌等12种元素。本标准使用油溶性 金属来校正。本标准与B/T17476类似，但方法不同，因而在绝缘油的应用中有较高的灵敏度 本标准适用于检测绝缘油中游解态金风（源自过热或电弧放电，或两者）和部分悬浮金风粒子 （通常来源于磨损）。绝缘油中元索浓度超过标准曲线上限时，可添加适当稀释剂进行稀释后测低，并 不影响精密度。分析结果与悬浮粒子的大小有关，粒径大于几微米的满定结果偏低因此，本标准不 适用于定最测定不溶性的慧浮粒子。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 CB/T11133液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法） GB/T17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元索测定法 （电感耦合等离子体发射光谐法） ASTMD4307作为分析标准液体掺混物制备标准操作规范（PrarticeforPreparationofLiquidBlends for Use as Analytical Standard) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 巴宾顿型雾化器Babington-typenehulizer 种产生气溶胶的装置，它将流动减体通过一个小气孔，由高速气体流而形成募状的气溶胶。 3.2 电感耦合等离子体（ICP） inductively-coupled plasma (ICP) 负载线环包流动载气的炬管，在线磁场作用下，使气体电离，产生高温放电。 3.3 线性响应范围 linear response range 在标准精度容许的条件下，使标准曲线保持线性时所对应的元素浓度范期。 NB/SH/T0923—2016 3. 4 profiling 轮酶扫描 一种确定某种特定分析物能得到大停号强度测量波长的技术。 3. 5 磨损金属 wear 由于油湿润机 而引人油中的金属元素。 3.6 溶解金属 metal 油中可近过0.45 过滤器的金属元素 方法概要 以同样的方式制备标准液。可 别按质量比 选择在 中加入内标元素来补偿因各 种试样的导， 效率而引起的误差。用蛎动 泵将试机溶液引 入到 AE 器进行测定，如果通过自由 吸人，应使用内标物。通过比较试样游与标准济液中元 素的 射强电 计算试样溶液中被测元素的浓度 5 5. 可快速测定绝绝油中的12种元素，通过培提元素含量的变件 快速筛选在用油。每个样 品 试旧间 约儿分钟。检厕机 5.2 可用来监测机械设 取必要的纠正措施 也可以检测 染物 油中 比如硅液（建 或灰尘硅乳 铝） 5.3 用来表征废绝缘油再生的效 6 B 6.1 检查表1所列元案的 有预切的光谐于 扰。避消1C中划造商的操作指南，开发排应用 校正图 以抵滴 扰。应用 犹胶正用 的元浓 更值落在标准曲线的线性响应范困内。 6. 1. 1 直常可通 让精确地选 举分析 波长来伽 人避免。 如果光错子 优不可遇免，则使用ICP制 造商提供 第机牵件或用 CB/T1747 定的方法 进行光售干扰校正 无靠采用高峰背最校正，干扰挖正团 6.1. 2 子可 能是负值即 干扰续处在背景校正波长面 不是在峰值 校正系数为价做 6.2黏度影味 引起进样违享的不同。这些差别会给分析的 由于 示泡游液之间的站度不贴 准确度带来不利影响但将试样溶液用蛎动泵送到募化室或使用内标物、或两者用，就能使该影 响减小。 6.3试样颗粒度影 标可揭示出由于试样颗粒引起的流动问题。使巴实顿型募化器可使 募化器的堵塞降到最低。 致测量结果偏低。 6.4溶剂的水分影响：煤油中过象 （>30mg/kg），可能导致集些元家回收率较差。可用CB/ T11133检套每批次煤油水分，并在24%内完咸所有稀释标准和测试试样的分析，使溶剂水分的影响减 少到最低限度。 2 NB/SH/T0923-2016 7仪器 7.1 等离子体原子发射光 抗发生器（RF-Generator），能形成开维持等离子体的原子发射光谱仪， 具备有石英ICP 无论顺序型或同步 缘油中元素检测的建议波长见表1。 表1测定元素和建议波长 波长/m 铝 308.22,396.15,309.27 226.50,214.44 钻 228.62,231.16 铜 324. 铁 259. 94,238:20 铅 220. 镍 231.60,227.02,221.65 361.38 硅 288.16.251.61 银 328.07 钠 589.59 锡 180 99 钨 71 234 03 锌 206.20 202.55,21 .86, 34.58.481. 长仅为建议， 不代表全部 可能的选 器 7.2 使用 商推荐的雾化器。 试样颗粒物含量 高，推荐使用巴宾 顿型耐高盐型雾化器，因为 若 该雾化器 进 堵塞的可能性和使气溶胶颗粒度的影响减少到最低限 7.3 蝎动泵 （可选） 推荐使用氧动泵以保正浴液 至少6h的接 触。 7. 4 溶剂分配器 种经过校准的溶剂分配 游剂分配器的准碳度至少为1%，精密度至 少为0.1%。 7.5内标物分配器（可选） 经过校准的内标物分配器用于分配内标物所需质置。内标物分配器的准确度至少为1%，精密度 NB/SH/T09232016 至少为0.1%。 7.6试样溶液容器 30ml，带螺旋盖的玻璃瓶或可拉开顶盖的聚乙烯塑料瓶 7.7超声波浴（可选） 可用于均化试样溶液的水浴型或探针型超声波浴。 7.8天平 悠量0.001g，最小量程150g，若依据9.2条准备添加内标物，最小量程250g。 试剂和材料 8.1试剂纯度：试验所用试剂均为分析纯。如果要用其他级别的试剂，应证实该试剂纯度足够高，使 用后不会降低检测准确性。 8.2基础润：室温下黏度与试样的黏度应尽可能接近的白油或不含被分析元的矿物油。 8.3内标物：当选择油溶性内标物时，应选择油溶性航、钻或亿作内标元素。 8.4有机金属标准物：多元素标准物，每个元索浓度为3.0mg/kg和10.0mg/kg，可购买标准物或由 单元家配备。参考ASTMD4307操作规范准备多元素液体混合物。准备多元索标准时，推荐使用超声波 浴确保混合均勾。由于准备多元素标准比较困难，建议购买标准物。 8.5稀释溶剂：建议采用试剂级煤油作为筛释剂。不同溶剂（如甲苯或二甲苯）如果不含被测定物。 且完全游解所有标准物和试样，则也可使用。 警告：煤油为易燃液体，应远离火源。如果ICP-AES操作时无人监管，可能由于设备故障引起煤 油泄据。 9内标校准 9.1要保证在每个待测溶液（试样溶液或标准溶液）中加人浓度相同（或已知）的内标元素，且原 始落液中不存在该元索。出于试样的物理性质不同面引起各种试样导人效率变化面产生分析结果的差 异，可通过内标元素在试样中发射强度的变化面加以校正。 9.2内标溶液：称量浓度为2000mg/kg油溶性镜（油溶性钻或油溶性亿）标准物25.0gt0.1g于500 ml.维形瓶中，以煤油稀释至2501，混合均匀后，转移至储存内标溶液的容器或内标物分配器。内 标元素的浓度不要求为200mg/kg，但内标元索浓度应当至少是其检测限的100倍 10 取样及试样处理 10.1 依照GB/T7597取样。 10.2 要获得有代表性的试样，首先将容器中试样混合均勾。尽可能将试样例置儿次使之混合均匀。 10.3 （可选）若需分别测定溶解金属和悬浮粒子，应用0.45μm过滤器过滤油样，然后用其他方法 溶