ICS75.160.20 SH E31 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T0921—2016 生物柴油及其调合燃料 氧化安定性的测定 加速法 Standard test method for oxidation stability of biodiesel （BD1o0) and blends of biodiesel with middle distillate petroleum fuel (accelerated method) 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0921—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用美国材料与试验协会标准ASTMD7462-11《生物柴油及其与中间 馏分油调合燃料氧化安定性的测定（加速法）》。 本标准与ASTMD7462-11的主要技术差异如下： 本标准引用标准采用我国相应的国家标准及行业标准，以方便使用； 7.1条通氧管长度由750mm修改为825mm； 增加7.10条对分析天平的要求，要求感量0.1mg； 增加10.4条滤膜的准备； 增加11.4.1条空白试验说明； 增加12.1条和12.2条对系数3.5的说明： 增加A.2.1条空白试验说明。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/ SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中石化炼化工程（集团）股 份有限公司技术研发中心。 本标准主要起草人：刘金胜、建民、洪丽雁、张永光、李利峰。 NB/SH/T0921—2016 生物柴油及其调合燃料氧化安定性的测定 加速法 警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 范围 1 本标准规定了采用加速氧化法（95℃氧化条件）测定生物柴油及其调合燃料氧化安定性能的方法。 本标准适用于测定生物柴油及其调合燃料的氧化安定性。 注1：本标准通过测定不溶性降解产物的生成量来评价其氧化安定性。生物柴油BD100的主要成分是烷基酯类，其 对氧化过程中产生的某些降解产物具有很好的溶解性。因此生物柴油虽然经历非常明显的降解过程，但只有 极少的或者没有明显的沉积物生成。相反，许多石油基的柴油燃料对生物柴油氧化过程中产生的一些降解产 物表现出相对较差的溶解性。所以，生物柴油调合燃料（如B20），表现更高的沉积物生成量。附录A提供 了一个异辛烷稀释方法，用于评价BD100氧化后产生的可溶于BD100但不溶于异辛烷的降解产物含量。 注2：由于SH/T0175中的纤维素酯滤膜不适于测定含有生物柴油的调合燃料，因此在测定可能含有生物柴油的燃 料时，可选择本方法进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 CB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T12581 加抑制剂矿物油氧化特性测定法 GB/T27867 石油液体管线自动取样法 SH/T0175 馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法） SH/T0690 馏分燃料油在43℃贮存安定性测定法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粘附性不溶物adherentinsolubles 在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于 异辛烷的物质。 [SH/T0175第3.1条定义】 3.2 可滤出不溶物filterableinsolubles 在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质，它包括两 1 NB/SH/T0921—2016 个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷冲洗下来的物质。 [SH/T0175第3.2条定义] 3.3 SS 总不溶物totalinsoluble 粘附性不溶物和可 [SH/T0175第 3.4 零时间zep 组氧化 管中觉 注：零时 同可作为氧化管放 入加热浴中氧化166开始的时间 /HS] 0175第1.5条定义 4方法 过滤 350mL试样装人氧化管中， ，通入氧气，速率为3Lh，在95℃下氧化 16h，然后将氧 化后 至室温，过滤，得到可滤出不溶物。然 用异辛烷清洗氧化管内部 将清洗液过滤， 视为 合剂蒸发除去， 得到 溶物。可滤出 不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶特 物的量，以mg 100mL表示。 5 工 5. 是供了一种生物柴油及其调合燃料氧化安定性的评价方法。 5.2 不能够预测燃料 在油罐储存 是时间后生成总不溶物的量。 油罐储存生成总不溶物的量受 的影响，与本 示准的试验条件 差异 太大以致不能准确预测 5.3 ISH/T0690 法相比，测定速度快。但是，由于本标准是在较大程度提高温度和纯氧的 氛围 所以测定的不溶物的效量和生质与SH/T0690相比，与实际储存的偏离程度更大。 6 6.1 生成粘附性不溶物和可滤出 不溶物的主 要化学过程。如铜和铬这些物质能够催化氧化 本标准使用的仪器 反应， 钻附性不 溶物和可油 出不溶物中的 种或两种的数量增 加。由子 也可用于 CR125标准 圈作为催化剂。如果本标准和CB/T 该标准使用了铜和钢的线 2581共用 一组氧化管 在使用前要彻底清洗掉这些金属残渣 同时 #，为了避免铬离子的存在对测定产生影响， 员的潜在伤害 以及对实验 不要用铬酸洗液清洗玻 离仪器和氧化管。 6.2 试样暴露 于紫外光 试验用的 详品必须避紫外光（阳光或荧 光）。试样取样 过和称量的全部操作过程应避免阳光直射。试样通氧前的保存、通氧操作、 通氧后的降温应在境 7仪器 7.1氧化管单元：由氧化管、冷凝器 和通氧管组成，硼硅玻璃材质、尺寸如图1所示。本标准中所用 的氧化管单元和SH/T0175中所用的氧化管单元相同 7.2加热浴：装有液体加热介质，温度控制在95℃±1℃。放人浴中的氧化管底部能浸入加热介质液 2 NB/SH/T09212016 面下约350mm。加热浴的结构应能使试样氧化时避光 7.3浮子流量计：可测量3L/h+031/h，每个氧化管连接一个流量计。 7.4滤膜干燥箱：用于干燥可滤出衣溶物 控温在90℃±2℃。 7.5玻璃仪器干燥箱： 控温在T05℃+5℃。 7.6过滤仪器：如图 示应能周定滤膜（7.7）。 滤膜：玻璃纤 47mm，公称孔径0.7μm 7.7 7.8# 蒸发容器： 玻璃烧杯， 容积在100mL~200mL。 7.9电热板： 度可达 y5℃，用于加热蒸发容器（7.8）中的溶剂。 7.10 分析永 外出7 单位为毫 内10 玻璃冷凝器： 通氧管（硬质玻璃管） 图1氧化管单元示意图 8试剂与材料 8.1试剂纯度：所用试剂应使用分析纯或更高纯度的试剂，以确保测定结果的准确性。 8.2水的纯度：除非另有说明，水的纯度应符合标准GB/T6682-2008规格中三级水的要求。 8.3异辛烷：纯度不低于99.75%。使用前用一张滤膜（7.7）预先过滤。 NB/SH/T09212016 面下约350mm。加热浴的结构应能使试样氧化时避光 7.3浮子流量计：可测量3L/h+031/h，每个氧化管连接一个流量计。 7.4滤膜干燥箱：用于干燥可滤出衣溶物 控温在90℃±2℃。 7.5玻璃仪器干燥箱： 控温在T05℃+5℃。 7.6过滤仪器：如图 示应能周定滤膜（7.7）。 滤膜：玻璃纤 47mm，公称孔径0.7μm 7.7 7.8# 蒸发容器： 玻璃烧杯， 容积在100mL~200mL。 7.9电热板： 度可达 y5℃，用于加热蒸发容器（7.8）中的溶剂。 7.10 分析永 外出7 单位为毫 内10 玻璃冷凝器： 通氧管（硬质玻璃管） 图1氧化管单元示意图 8试剂与材料 8.1试剂纯度：所用试剂应使用分析纯或更高纯度的试剂，以确保测定结果的准确性。 8.2水的纯度：除非另有说明，水的纯度应符合标准GB/T6682-2008规格中三级水的要求。 8.3异辛烷：纯度不低于99.75%。使用前用一张滤膜（7.7）预先过滤。 NB/SH/T09212016 面下约350mm。加热浴的结构应能使试样氧化时避光 7.3浮子流量计：可测量3L/h+031/h，每个氧化管连接一个流量计。 7.4滤膜干燥箱：用于干燥可滤出衣溶物 控温在90℃±2℃。 7.5玻璃仪器干燥箱： 控温在T05℃+5℃。 7.6过滤仪器：如图 示应能周定滤膜（7.7）。 滤膜：玻璃纤 47mm，公称孔径0.7μm 7.7 7.8# 蒸发容器： 玻璃烧杯， 容积在100mL~200mL。 7.9电热板： 度可达 y5℃，用于加热蒸发容器（7.8）中的溶剂。 7.10 分析永 外出7 单位为毫 内10 玻璃冷凝器： 通氧管（硬质玻璃管） 图1氧化管单元示意图 8试剂与材料 8.1试剂纯度：所用试剂应使用分析纯或更高纯度的试剂，以确保测定结果的准确性。 8.2水的纯度：除非另有说明，水的纯度应符合标准GB/T6682-2008规格中三级水的要求。 8.3异辛烷：纯度不低于99.75%。使用前用一张滤膜（7.7）预先过滤。