ICS 75.080 E 30 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 05582016 代替SH/T0558—1993 气相色谱法 石油馏分沸程分布的测定 Standard test method for boiling range distribution of petroleum fractions by gas chromatography 2016-12-05发布 2017-05-01实施 国家能源局发布 NB/SH/ T 05582016 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 术语和定义 3 方法概要 5方法应用.. 方法A 6仪器， 试剂和材料. 8 取样 9 仪器准备 10 校准和标准化 12 计算 试验步骤 11 13报告.. 14 14 精密度和偏差 14 方法B加速法 15引言 16 16仪器 试剂和材料 18 仪器准备 18 19 校准.. 20 试样分析 24 21 计算... .25 22 报告 25 23 精密度和偏差 26 附录A(资料性附录） 非石蜡烃的沸点（方法A和方法B) 29 附录B (资料性附录) 与传统蒸馏的一致性（方法A和方法B）， ..32 附录C (资料性附录) 从本标准数据计算GB/T6536相关数据（仅限于方法A) 33 附录D （资料性附录） 喷气发动机燃料和柴油的相关性（方法A和方法B) 34 附录E(资料性附录) 氢气和氮气载气 参考文献， 45 05582016 NB/SH/T 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T0558—1993《石油馏分沸程分布测定法气相色谱法》，与SH/T0558—1993相比 主要技术变化如下： 一本标准增加了大口径毛细管柱气相色谱测定沸程的方法： 一本标准增加了方法B（加速模拟蒸馏法）； 适用范围拓宽至生物燃料。方法B不仅适用于SH/T0558一1993规定的石油产品或馏分油， 还适用于含有生物柴油调合燃料(B5、B10和B20等)的分析； 第12章计算中增加了模拟蒸馏算法。 本标准修改采用ASTMD2887-15°《石油馏分沸程分布测定法气相色谱法》。本标准与ASTM D2887-15°1的主要技术差异及原因如下： 引用标准采用我国现行的国家标准和行业标准。对于ASTMD2887一15 5中引用的标准，我国 无相应国家标准的直接引用其标准； -增加了国产参比油JB-2的测定结果； 一增加了采用氮气作载气的色谱条件，适合我国的载气使用情况， 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280 SC1）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公 司石油化工研究院 本标准主要起草人：金珂、马晨菲、王亚敏、薛慧峰、王春燕、林骏。 II NB/SH/T 0558—2016 石油馏分沸程分布的测定 气相色谱法 警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全 问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的 适用性。 1范围 本标准规定了用气相色谱技术测定石油产品的沸程分布的方法。 本标准适用于在常压下终馏点低于538℃、初馏点高于55.5℃的石油产品和馏分。这些石油产品和 馏分具有足够低的蒸气压，可以在室温下取样。 本标准包括方法A和方法B。 方法A（第6章~第14章）：允许选择更多的色谱柱（如填充和大口径毛细管柱）和分析条件，以 及热导检测器和火焰离子化检测器。分析时间为14min~60min。 方法B（第15章~第23章）：只限于3种大口径毛细管柱，试样无需稀释。另外，方法B不仅用 于方法A所描述的试样类型，也适用于含有生物柴油调合燃料B5、B10和B20的分析。当使用方法B 时，分析时间减少到约8min。 本标准不适用于测定汽油或汽油组分。这些类型的试样应用ASTMD3710试验方法进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6536石油产品常压蒸馏特性测定法 GB/T9168 石油产品减压蒸馏测定法 GB/T17280 原油蒸馏标准试验方法15-理论板蒸馏柱 ofGasoline and Gasoline Fractions by Gas Chromatography) ASTMD4626气相色谱响应因子的计算规程（PracticeforCalculationof GasChromatographic Response Factors) ASTMD6708测量某种材料相同性能的两种试验方法之间预期一致性的统计评估和改进规程 (Practice for Statistical Assessment and Improvement of Expected Agreement Between Two Test Methods that Purport to Measure the Same Property of a Material) ASTME516气相色谱热导检测器的操作规范（PracticeforTestingThermalConductivityDetectors Used in Ges Chromatography) ASTME594 气相或超临界流体色谱火焰离子化检测器测定方法（PracticeforTestingFlame Ionization Detectors Used in Gas or Supercritical Fluid Chromatography) NB/SH/T 05582016 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1本标准专用术语的定义 3.1.1 面积切片area slice 在特定保留时间区间内，由色谱检测器信号积分而得到的面积。在面积切片模式中（见6.3.2）， 忽略了色谱峰检测参数，检测器积分信号被记录为连续的、有固定时间间隔的面积切片。 3.1.2 校正面积切片 fcorrectedarea slice 对应扣除了先前记录的空白（非样品）运行面积切片以后得到的对基线偏移进行校正后的面积 切片。 3.1.3 累加校正面积cumulativearea 从分析开始到指定保留时间(RT）的校正面积切片之和，忽略任何非样品面积（例如溶剂） 3.1.4 终馏点final boiling point(FBP) 累加面积等于所得色谱图总面积99.5%时的温度点（对应保留时间）。 3.1.5 初馏点initial boiling poit(IBP) 累加面积等于所得色谱图总面积0.5%的温度点（对应保留时间）。 3.1.6 切片速率slicerate 分析中用于对色谱检测器连续（模拟)响应信号进行积分的时间段。切片速率以赫兹表示（例如， 每秒积分数或切片数）。 3.1.7 切片时间slicetime 与每个相邻面积切片的未端相关的时间。切片时间等于切片数除以切片速率。 3.1.8 试样总面积total samplearea 从起始面积点至最终面积点的累加校正面积。最终面积点是指所有样品完全流出之后，色谱信号 回到基线的面积点。 3.2缩写 烃类化合物通常缩写是用化合物的碳数表示，前缀用于表示碳链形式，而下角标表示碳原子数 (比如：正癸烷=n-C，。；异十四烷=i-C，4）。 4方法概要 4.1采用气相色谱模拟蒸馏技术确定沸程分布。试样通过非极性填充柱或开管毛细管柱时，试样中的 烃类化合物可以依沸点增加的顺序流出。色谱柱以可重现的线性速率升温，并记录分析全过程的色谱 2 NB/SH/T0558—2016 图上的面积。在相同色谱条件下，通过分析沸程涵盖待测试样沸程的、已知的烃类混合物，得到校正 曲线，从校正曲线的时间轴就可得到沸点值。从这些数据就可以得到待测试样的沸程分布。 4.2方法A和方法B得到的结果基本相同，见第14章和第23章，以及相关的研究报告。 5方法应用 5.1石油馏分的沸程分布可以提供与石油炼制过程相关的物料和产品的组成信息。本气相色谱模拟蒸 馏检测能够用于取代传统蒸馏方法，用于炼制过程控制。当相关各方达成一致，本标准也可以用于产 品性能指标测试。 5.2采用本试验方法得到的沸程分布本质上等同于采用实沸点（TBP）蒸馏所得结果（见GB/T 17280），不等同于低效蒸馏（如采用GB/T6536或GB/T9168）所得的结果。 5.3方法B测试了生物柴油调合燃料，并报告了来源于植物和动物油原料的低硫生物柴油脂肪酸甲酯 混合物（FAME）的沸点分布。 方法A 6仪器 6.1色谱仪：所用的气相色谱仪应具有以下性能特征： 6.1.1L检测器：可以使用火焰离子化检测器或热导检测器。检测器应具有足够高的灵敏度，以便检测 1.0%十二烷时，在本试验方法描述的条件下，峰高至少为记录仪满量程的10%并且不会损失如 9.3.1定义的分离度。在此灵敏度水平下操作，检测器的稳定性应达到每小时基线漂移不超过满量程的 1%。检测器应在等同于色谱柱的最高使用温度下连续工作。色谱柱与检测器的连接应做到绝不会出现 低于柱温的温度。 注：不要让热导检测器在高于色谱柱的最高使用温度下操作。在较高温度下操作通常会产生较高噪音水平和较大基 线漂移，会缩短检测器的使用寿命。 (IBP）的保留时间大于1min，并且在