ICS67.220.20 QB 分类号：X69 备案号：60662-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5189-2017 Y-聚谷氨酸 - polyglutamic acid 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5189-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。 本标准起草单位：南京轩凯生物科技有限公司、武汉远大弘元股份有限公司、阜丰集团有限公司、 天津科技大学、南开大学、菱花集团有限公司、浙江汇宁生物科技有限公司，中国生物发酵产业协会。 本标准主要起草人：李晓燕、徐虹、张文文、陈宁、卢松、杨玉岭、宋存江、徐志南、王晋、 张成林。 本标准为首次发布。 I QB/T5189-2017 Y-聚谷氨酸 1范围 本标准规定了-聚谷氨酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以淀粉、淀粉糖或蔗糖为主要原料，经微生物发酵制得，作为化妆品原料或农业原料 应用的-聚谷氨酸，产品形式为取代程度不同的-聚谷氨酸氢型和钠型同系物。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 包装储运图示标志 GB/T 191 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T23349 肥料中砷、、铅、铬、汞生态指标 QB/T4416 ，化妆品用透明质酸钠 3化学名称、分子式、结构式、CAS号 3.1化学名称 y-聚谷氨酸，-polyglutamicacid 3.2分子式 3.2.1氢型 (CsHNO3)n 3.2.2钠型 (CsH6NaNO3)n 3.3结构式 3.3.1氢型 COOH 3.3.2钠型 COCNa 3.4CAS号 3.4.1氢型 25513-46-6 1 QB/T5189—2017 3.4.2钠型 26247-79-0 4产品分类 按照产品用途分为化妆品用-聚谷氨酸和农业用y-聚谷氨酸。 5要求 5.1感官要求 应符合表1的规定。 表1 感官要求 要求 项 化妆品用-聚谷氨酸 农业用-聚谷氨酸 色泽 白色或类自色 类白色至黄色 形牵 颗粒或粉末，无结块 颗粒或粉末，可有结块 5.2理化指标 应符合表2的规定。 表2理化指标 指标 项目 化妆品用-聚谷氨酸 农业用-聚谷氨酸 -聚谷氨酸含量/（%） 92.0 20.0 pH 5.0~7.5 4.0~8.5 干燥失重/（%） 8.0 分子质量/u 不应低于标示值的90% 透光率/（%） 95.0~ 5.3卫生要求 5.3.1化妆品用-聚谷氨酸 符合QB/T4416的规定 5.3.2农业用-聚谷氨酸 符合GB/T23349的规定。 试验方法 6 6.1一般要求 标准所有试剂，除非另有规定，应使用分析纯（AR）试剂和水应符合GB/T6682三级水规格。 试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T603规定制备。 6.2 感官检验 在室温和非阳光直射下，取试样置于清洁的白瓷盘中，以目测方法进行。 2 QB/T5189-2017 6.3-聚谷氨酸含量 6.3.1方法提要 以硫酸钠溶液为流动相，以不同含量的-聚谷氨酸标准溶液紫外吸收值为检测对象，利用高效液相 色谱法测定-聚谷氨酸含量 6.3.2试剂和材料 6.3.2.1水：GB/T/6682中的一级水。 6.3.2.2无水硫酸钠：色谱 6.3.2.3硫酸钠溶液（0.3mol/L） 称取42.6g无水硫酸钠，水溶解并定容至1L，用乙酸调pH至4.0，用孔径0.22μm微孔滤膜过滤，超 声波脱气15min。 6.3.2.4-聚谷氨酸标准品：含量（以干基计）≥99.0%。 注：根据产品选择合适平均分子质量范围的聚谷氨酸标准品 6.3.2.5-聚谷氨酸标准贮备液（10.0mg/mL） 称取-聚谷氨酸标准品1.000g，用流动相溶解并定容至100mL。4℃储存条件下有效期1周。 6.3.2.6-聚谷氨酸标准工作溶液(1.0mg/mL) 移取10.0mL聚谷氨酸标准贮备溶液于100mL L容量瓶中，定容至100mL。此标准溶液使用前制备。 6.3.3仪器设备 实验室常用和下列仪器适用于本标准。 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。 6.3.4色谱参考条件 6.3.4.1色谱柱：凝胶色谱柱（7.8mm×300mm，或达到同等效果及规格的凝胶色谱柱）。 6.3.4.2检测柱温：30℃。 6.3.4.3检测波长：210nm。 6.3.4.4检测器：紫外检测器 6.3.4.5流量：0.5mlL/min 6.3.4.6进样量：20ml 6.3.5分析步骤 6.3.5.1标准曲线的绘制 分别移取0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL、25.0mly-聚谷氨酸标准工作溶液至25mL 容量瓶中并定容，配成0mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL溶液，溶 液经0.22μm微孔滤膜过滤。打开色谱仪，并调至工作状态，待基线平稳后，依次将上述-聚谷氨酸溶 液注入色谱柱中，进样量为20μL、记录峰面积，以标准溶液中聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为 纵坐标绘制标准曲线。Y-聚谷氨酸含量测定典型图谱参见附录A（样品浓度为0.2g/L) 6.3.5.2试样溶液制备 称取0.1g-聚谷氨酸样品，精确至0.001g，用流动相溶解定容至100mL。配好的试样溶液经0.22μm 微孔滤膜过滤。 6.3.5.3试样溶液测定 进样量为20μL，进行高效液相色谱检测，记录峰面积，并根据标准曲线计算得到试样中-聚谷氨 酸的浓度c。 6.3.5.4结果的表述和计算 以质量分数表示的-聚谷氨酸含量（以钠盐计）X按公式（1）计算： 3 QB/T5189-2017 ×100 (1) m 式中： 根据标准曲线计算得到的试样中-聚谷氨酸的浓度，单位为克每升（g/L）； C 100 -聚谷氨酸试样溶解的体积，单位为毫升（mL）； 10-3 毫升与升之间的换算系数； 称取的-聚谷氨酸样品的质量，单位为克（g）。 m 6.3.5.5允许差 平行测定结果允许绝对值差不应大于0.2%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4pH的测定 6.4.1试样溶液制备 称取-聚谷氨酸样品1.00g，加新沸放冷的水50mL，密封，置磁力搅拌器上搅拌使其溶解，混匀， 完全溶解后定容至100mL。 6.4.2测定步骤 按照GB/T9724规定的方法进行。 6.5干燥失重 按GB/T6284规定的方法进行。 6.6分子质量 6.6.1方法提要 以硫酸钠溶液为流动相，不同分子质量的葡聚糖标准品溶液作为参照，通过检测化妆品用-聚谷氨 酸在示差折光检测器下的出峰时间，利用高效液相色谱法测定-聚谷氨酸的分子质量。 6.6.2试剂和材料 6.6.2.1水：GB/T6682中的一级水。 6.6.2.2无水硫酸钠：色谱纯。 6.6.2.3硫酸钠溶液：0.3mol/L 称取42.6g无水硫酸钠，溶解并定容至1L，用乙酸调pH至4.0，用孔径0.22um微孔滤膜过滤，超声 波脱气15min。 6.6.2.4葡聚糖标准品：色谱纯，分子质量分别为5900u；11800u；22800u；47300u；112000u 212000u;404000u;788000u 6.6.2.5葡聚糖标准品溶液 以葡聚糖标准品为分子质量标准品，分别称取8种不同分子质量色谱纯葡聚糖标准品各0.05g，溶解 转移至50mL容量瓶中定容。 6.6.3仪器设备 实验室常用和下列仪器适用于本标准。 高效液相色谱仪：配有示差折光检测器。 6.6.4色谱参考条件 6.6.4.1色谱柱：凝胶色谱柱（7.8mm×300mm，或达到同等效果及规格的凝胶色谱柱）。 6.6.4.2检测柱温：30℃。 6.6.4.3检测器：示差折光检测器。 6.6.4.4流量：0.5mL/min。 6.6.4.5进样量：20μL。 4