ICS59.080.40 QB 分类号：Y47 备案号：59720-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5159—2017 人造革合成革试验方法 N-甲基吡咯烷酮含量的测定 Test method of artificial leather and synthetic leather- N-Methyl pyrrolidone content 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5159-2017 前言 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。 本标准主要起草单位：昆山阿基里斯人造皮有限公司。 本标准参与起草单位：苏州艾驰博特检测科技有限公司、苏州市信测标准技术服务有限公司、安徽 安利材料科技股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、无锡双象超纤 材料股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司。 本标准主要起草人：赵建明、王维新、丁菊芳、王长进、殷瑛、张凤、陆勤中、徐青。 本标准为首次发布。 1 QB/T5159-2017 人造革合成革试验方法N-甲基吡咯烷酮含量的测定 1范围 本标准适用于人造革合成革中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。 本标准不适用于真皮中N-甲基吡咯烷酮含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631-2008高效液相色谱法通则 3原理 人造革合成革中的N-甲基吡咯烷酮（NMP）经过甲醇萃取，萃取液经滤膜过滤，使用高效液相色 谱，利用紫外检测器检测N-甲基吡咯烷酮，采用保留时间定性测定，采用外标法定量测定。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯或以上规格。 4.1甲醇：应适用色谱纯或以上规格。 4.2N-甲基吡咯烷酮标准样品：应选用已知质量分数≥99.9%的标样。 4.3N-甲基吡略烷酮标准溶液：准确称取0.1g（精确至0.1mg）NMP标准品，置于100mL容量瓶中， 用甲醇溶解并稀释至刻度。该溶液的浓度为1000mg/L，4℃下储存备用 5 仪器和设备 5.1分析天平：应使用感量为0.1mg及以上级别。 5.2高效液相色谱仪：应满足GB/T16631-2008的要求，并配有紫外检测器。 5.3超声发生器：工作频率应能准确调至40kHz。 5.4微孔滤膜：0.45μm，有机相。 5.5具塞提取瓶：100mL。 6 分析步骤 6.1取样 试验所用的试样应在距样品边缘至少50mm处裁取。 6.2样品制备 称取1g（精确至0.01g）剪碎后的试样，置于100mL具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，于超声波发 生器中提取2h。将提取液经0.45μm滤膜过滤后，转移至液相进样小瓶中待用。 6.3测定 6.3.1液相色谱分析条件 应选择如下分析条件： 1 QB/T5159-2017 液相色谱柱：C18，4.6mm×250mm，5μm或性能相当； 流动相：甲醇：水（30：70）； 流量：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：210nm； 进样量：20μL。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 6.3.2标准工作曲线 移取适量体积1000mg/L的NMP标准溶液，用甲醇逐级稀释成浓度分别为0.2μg/mL、1.0μg/mL、 5.0μg/mL、10.0μg/mL和20.0μg/mL的系列标准工作溶液，经0.45μm滤膜过滤，滤液待用。 在6.3.1色谱条件下，待基线稳定后，分别注入20μL系列标准工作溶液，记录各浓度对应的色谱峰 面积。以NMP标准工作液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 6.3.3定性、定量分析 经6.2制备的提取液，按6.3.1分析条件进样测定。以样品保留时间与标样相比较（偏差不超过2%） 定性，以色谱峰面积定量。如果提取液所得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，需要适当稀释 或浓缩。 7结果计算 用6.3.3测得的NMP色谱峰面积，通过标准工作曲线（6.3.2）得出NMP浓度，以Wi表示。按公式（1） 计算试样中NMP的含量： A*pxv (1) W. Asxm 式中： W 试样中NMP的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： A; 试样中NMP的峰面积数值； 标样试验溶液中NMP的浓度值，单位为毫克每升（mg/L）； Ps V 试样溶液定容体积数值，单位为毫升（mL）： As 标样试验溶液中NMP的峰面积数值； 试样质量的数值，单位为克（g）： m 浓度或稀释因子。 计算两次结果的算术平均值，计算结果应按GB/T8170一2008进行数值修约，修约至0.1mg/kg。若 两次平均试验结果的差值与平均值之比大于20%，则应重新测定。 8检出限和偏差 本方法的定量检出限为5.0mg/kg，相对标准偏差小于10%。 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准编号： 试样的类型和编号： c) 试验日期； d) 称量的样品数量； e) 必要的试验条件； 2 QB/T5159-2017 f) 两次试验结果的算术平均值： g) 方法检出限； h) 任何偏离本方法的说明。 3 QB/T5159-2017 附录A （资料性附录） NMP液相色谱图 1.25 1.00 001 S/dWN 0.75- 0.50 0.25 0.00 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 液相色谱分析条件： 液相色谱柱：C18，4.6μm×250mm，5μm 流动相：甲醇：水（30：70） 流量：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测波长：210nm 进样量：20μL 图A.1N-甲基吡咯烷酮（NMP）液相色谱图 4 QB/T5159-2017 附录A （资料性附录） NMP液相色谱图 1.25 1.00 001 S/dWN 0.75- 0.50 0.25 0.00 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 液相色谱分析条件： 液相色谱柱：C18，4.6μm×250mm，5μm 流动相：甲醇：水（30：70） 流量：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测波长：210nm 进样量：20μL 图A.1N-甲基吡咯烷酮（NMP）液相色谱图 4