ICS59.080.40 QB 分类号：Y47 备案号：59719-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5158-2017 人造革合成革试验方法 二甲基甲酰胺含量的测定 Test method of artificial leather and synthetic leather - Test of quantitatively determine dimethylformamide 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5158-2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC48）归口。 本标准主要起草单位：浙江禾欣新材料有限公司。 本标准参与起草单位：嘉兴学院、嘉兴市出入境检验检疫局、无锡双象超纤材料股份有限公司、昆 山阿基里斯人造皮有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、福建 华阳超纤有限公司。 本标准主要起草人：徐一、周志军、顾志豪、陈永、陈洁、张晓峰、金梅、赵建明。 本标准为首次发布。 I QB/T5158-2017 人造革合成革试验方法二甲基甲酰胺含量的测定 1范围 本标准规定了测定人造革合成革二甲基甲酰胺含量的2种试验方法，萃取法（A法）和离子液法（B 法）。 本标准适用于对人造革、合成革进行二甲基甲酰胺含量测定的试验。 本标准规定了萃取法（A法）为仲裁法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3萃取法（A法） 3.1试剂和材料 3.1.1甲醇，色谱纯。 3.1.2N,N-二甲基甲酰胺标准品，已知质量分数≥99.9%。 3.1.3N,N-二甲基甲酰胺标准溶液，1000mg/L，用N,N-二甲基甲酰胺标准品和甲醇配制，在0℃～4℃ 下储存备用。 3.2仪器和设备 3.2.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 3.2.2自动进样瓶。 3.2.3容量瓶，容量100mL。 3.2.4具塞提取瓶，容量100mL。 3.2.5分析天平，感量为0.1mg。 3.2.6超声波清洗仪。 3.2.7微孔滤膜，孔径0.45μm，有机相。 3.3试样制备 在距产品边缘至少50mm处裁取样品并剪碎成约5mm×5mm的碎片，用分析天平称取1g作为试样， 精确至0.01g。 将试样放入具塞提取瓶中，加入25mL甲醇，盖紧盖子，放入（40土2）℃水浴的超声波清洗仪中 振荡3h，将提取液经微孔滤膜过滤后转移至气相色谱-质谱联用仪自动进样瓶中待用。 3.4试验步骤 3.4.1气相色谱条件 下述色谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果： a）色谱柱：Rtx-5MS30.00m×0.25μm×0.25mm； b）进样口温度：200℃； c) 进样方式：不分流进样； (P 载气：氢气（He），纯度≥99.999%； e) 流量：1.0mL/min； 1 QB/T5158-2017 f) 柱温：初始温度50℃保持2min，然后以10K/min速度升至120℃，保持3min，以 20K/min速度升至210℃，保持5min； g）进样量：1.0μL。 3.4.2质谱条件 下述质谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的质谱条件做调整以获得最佳效果： a）离子源：EI; b) 轰击能量：70eV； 质量扫描范围：40m/z~150m/z； d) 传输线温度：220℃； 检测器温度：200℃。 e) 3.4.3定性分析 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液（3.3），获得试样 的色谱图，根据色谱峰保留时间定性判断试样中是否有目标物。若定性判断无目标物，则无需以下步骤， 色谱图见附录A。 3.4.4定量分析 3.4.4.1标准工作曲线的制备 取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准溶液，用甲醇分级稀释成浓度分别为20.0μg/mL、10.0μg/mL、 5.0μg/mL、1.0μg/mL、0.2μg/mL的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤后分别转移至气相色谱-质 谱联用仪自动进样瓶中待用。 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶分别注入1.0μL系列浓度标准工作溶液， 记录色谱峰面积，绘制标准工作曲线。 3.4.4.2试样的测定 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从自动进样瓶注入1.0μL待测溶液（3.3），记录色谱 峰面积，并从标准工作曲线查得N,N-二甲基甲酰胺的浓度。 注：若试样提取液测得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，宜适当稀释试样提取液。 3.5结果计算 用公式（1）计算试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量： (1) XJ Asxm 式中： 试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量，单位为毫克/千克（mg/kg）； W, 试样中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值； A; 标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的浓度，单位为毫克/升（mg/L）： Ps V 试样的定容体积，单位为毫升（mL）： As 标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值； 试样的质量，单位为克（g）； m f 稀释因子。 取两次试验结果的算术平均值作为试验结果，计算结果按GB/T8170一2008的规定修约至 0.1mg/kg，两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10%。 3.6检出限和精密度 本方法的定量检出限为5.0mg/kg，相对标准偏差小于10%。 2 QB/T5158-2017 4离子液法（B法） 4.1试剂和材料 4.1.1离子液：N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐，已知质量分数≥99.9%。 4.1.2N,N-二甲基甲酰胺标准品：已知质量分数≥99.9%。 4.1.3N,N-二甲基甲酰胺标准溶液，30mg/L，用N,N-二甲基甲酰胺标准品和离子液配制，在0℃~4℃ 下储存备用。 4.2仪器和设备 4.2.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配备顶空进样器。 4.2.2顶空瓶。 4.2.3容量瓶，容积100mL。 4.2.4具塞提取瓶，容积100mL。 4.2.5分析天平，感量为0.1mg。 4.2.6超声波清洗仪。 4.2.7微孔滤膜：孔径0.45μm，有机相。 4.3试样制备 在距产品边缘至少50mm处裁取样品并剪碎成约5mm×5mm的碎片，用分析天平称取5g作为试样， 精确至0.01g。 将试样放入具塞提取瓶中，加入55mL离子液，盖紧盖子，放入（70土2）℃水浴的超声波清洗仪 中振荡1h，将提取液经微孔滤膜过滤后转移1mL至气相色谱-质谱联用仪顶空瓶中待用。 4.4试验步骤 4.4.1气相色谱条件 下述色谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的色谱条件做调整以获得最佳效果： a) 顶空瓶：加热温度135℃，加热平衡时间60min； b) 色谱柱：HP-5MS30.00m×0.25μm×0.50μm； c) 进样口温度：200℃； (P 进样方式：分流进样，分流比1：20； 载气：氨气（He），纯度≥99.999%； f) 流量：1.0mL/min； 柱温：初始温度50℃保持3min，然后以12K/min速度升至200℃，保持4min： h) 进样时间：1min。 4.4.2质谱条件 下述质谱条件是典型的，不同型号的仪器可对给出的质谱条件做调整以获得最佳效果： a）离子源：EI; b) 轰击能量：70eV； c) 质量扫描范围：40m/z~150m/z； d)1 传输线温度：250℃； e）检测器温度：200℃。 4.4.3定性分析 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从顶空瓶注入待测溶液（4.3），获得试样的色谱图， 根据色谱峰保留时间定性判断试样中是否有目标物。若定性判断无目标物，则无需以下步骤，色谱图见 附录B。 3 QB/T5158-2017 4.4.4定量分析 4.4.4.1标准工作曲线的制备 取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准溶液，用离子液分级稀释成浓度分别为15.0000mg/L、7.5000 mg/L、3.7500mg/L、1.8750mg/L、0.9375mg/L的标准工作溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤后分别转移 1mL至气相色谱-质谱联用仪顶空瓶中待用。 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从顶空瓶分别注入系列浓度标准工作溶液，记录色谱 峰面积，绘制标准工作曲线。 4.4.4.2试样的测定 在稳定气相色谱-质谱联用仪基线的条件下，从顶空瓶注入待测溶液（4.3），记录色谱峰面积，并 从标准工作曲线查得N,N-二甲基甲酰胺的浓度。 注：若试样提取液测得的色谱峰面积超过标准工作曲线的线性范围，宜适当稀释试样提取液。 4.5结果计算 用公式（2）计算试样中的N,N-二甲基甲酰胺含量： (2) XJ A,xm 式中： W, 试样中N,N-二甲基甲酰胺的含量，单位为毫克/千克（mg/kg）； A; 试样中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值； 标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的浓度，单位为毫克/升（mg/L）： Ps V 试样的定容体积，单位为毫升（mL）； As 标准工作溶液中N,N-二甲基甲酰胺的峰面积数值； 试样的质量，单位为克（g）； m 稀释因子。 取两次试验结果的算术平均值作为试验结果，计算结果按GB/T8170一2008的规定修约至 0.1mg/kg，两次平行试验结果的差值