ICS 71.100.70 QB 分类号：Y42 备案号：58787-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5107—2017 化妆品用原料 尿囊素 Cosmetic ingredientsAllantoin 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5107-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：北京桑普生物化学技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海轻工业研究 所有限公司。 本标准主要起草人：施文娟、冯士清、潘咏梅、胡文静、蔡萌萌、蒙雪艳、沈敏、金其璋、康薇、 陈逸君、胡梅。 本标准为首次发布。 I QB/T5107-2017 化妆品用原料） 尿囊素 1范围 本标准规定了化妆品用原料尿囊素的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮存和保质 期。 本标准适用于以乙醛酸和尿素为原料合成的尿囊素产品，可作为功能性原料用于化妆品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 中华人民共和国药典（2015年版）四部 《化妆品安全技术规范》 化学名称、结构式、INCI名称、分子式、相对分子质量和CAS号 3 化学名称：2,5-二氧代-4-咪唑烷基脲 化学结构式： NH2 INCI名称：Allantoin 分子式：C4HN4O3 相对分子质量：158.12（按2011年国际相对原子质量） CAS号：97-59-6 4要求 4.1性状 本品为白色结晶性粉末。 4.2技术指标 技术指标应符合表1要求。 QB/T51072017 表1 技术指标 指标 项目 符合 鉴别试验 含量（质量分数）/% 98.5~101.0 熔点/℃ 223（起始分解温度） ≤ 0.1 干燥失重（质量分数）/% 0.1 灼烧残渣（质量分数）/% 酸碱度 符合 还原性物质 符合 符合 相关物质 2 砷/（mg/kg) 铅/（mg/kg) ≤ 5 ≤ 1 汞/（mg/kg） 5试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或符合GB/T6682三级 水相当纯度的水；试剂、溶液配制按GB/T601、 GB/T603执行；仪器、设备为一般实验室仪器、设备。 5.2鉴别试验 5.2.1试剂和溶液 5.2.1.1 尿囊素标准品：纯度不小于99.9%。 5.2.1.2 氢氧化钠溶液：2mol/L。 5.2.1.3 盐酸溶液：2mol/L。 5.2.1.4 溴化钾溶液：100g/L。 间苯二酚溶液：20g/L。 5.2.1.5 5.2.1.6 硫酸（质量分数）：95.0%～97.0%。 5.2.2试验方法 5.2.2.1试验1 红外光谱检测：按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部通则0402第40页红外分光光度法进 行。样品的红外吸收光谱应与尿囊素标准品的相一致，尿囊素红外光谱图参见附录A的图A.1。 5.2.2.2试验2 薄层色谱检测：按5.9中的步骤，样品溶液的主斑点与对照品溶液的主斑点相比，其位置、颜色和 大小应相似。 5.2.2.3试验3 取20mg样品加入到1mL氢氧化钠溶液与1mL蒸馏水的混合液中，煮沸。冷却后加1mL盐酸溶液。 取0.1mL该溶液，加入0.1mL溴化钾溶液、0.1mL间苯二酚溶液和3mL硫酸。再于水浴上加热5min~ 10min，应得到深蓝色溶液；冷却后倒入10mL蒸馏水中，溶液应变为红色。 5.2.2.4试验4 在试管中加入0.5g样品，加热，产生氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 2 QB/T5107—2017 5.3含量测定 5.3.1仪器和试剂 5.3.1.1自动电位滴定仪：分辨率：0.01pH单位；0.01mV单位；滴定管容量允差：10mL，土0.025mL； 20mL，±0.035mL。 5.3.1.2氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L。 5.3.2测定方法 称取样品0.12g（准确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加40mL蒸馏水溶解，用氢氧化钠标准溶 液滴定，通过电位滴定仪确定终点。 5.3.3结果计算 尿囊素含量X（%）以质量百分数表示，按公式（1）计算： -Vxcx0.1581 X = x100... ..(1) m 式中： V 滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c m 样品的质量，单位为克（g）； 0.1581 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)-1.000mol/L)相当的尿囊素的质量（g）。 取两次试验的算术平均值为测定结果，表示至两位小数；两次平行试验的绝对偏差不应超过0.5%。 5.4熔点的测定 按照GB/T617的规定进行，调节升温速率为3.0K/min测定。以起始分解温度作为测定结果。 5.5干燥失重的测定 称取样品1g（准确至0.0002g），置于干燥至恒重的扁型称量瓶中，在100℃～105℃烘箱内，干 燥3h，按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部通则0831第103页干燥失重测定法测定。 5.6灼烧残渣的测定 按GB/T9741的规定测定。 5.7酸碱度的测定 5.7.1试剂和溶液 5.7.1.1甲基红指示剂：50mg甲基红试剂溶于50mL乙醇（95%）和1.86mL氢氧化钠（0.1mol/L） 的混合液，再用蒸馏水稀释至100mL。 5.7.1.2氢氧化钠溶液：0.01mol/L。 5.7.1.3稀盐酸：0.01mol/L。 5.7.2测定方法 称取样品0.5g，溶于100mL去二氧化碳的蒸馏水中（可稍加热使溶解），取该溶液5mL，加入5mL 去二氧化碳的蒸馏水、0.1mL甲基红指示剂和0.2mL氢氧化钠溶液，应得到黄色溶液。再加入0.4mL稀 盐酸，溶液应变为红色。 5.8还原性物质 5.8.1溶液 高锰酸钾溶液：0.02mol/L。 5.8.2测定方法 称取样品1.0g，加10mL蒸馏水，振摇2min后过滤，在滤液中加入1.5mL高锰酸钾溶液，溶液应维 持紫色至少10min。 3 QB/T5107-2017 5.9相关物质 5.9.1试剂和材料 5.9.1.1甲醇。 5.9.1.2甲醇-水溶液（1：1，体积分数）。 5.9.1.3尿素。 5.9.1.4冰醋酸-水-正丁醇混合液（15：25：60，体积分数）。 5.9.1.5盐酸-甲醇溶液（1：3，体积分数）。 5.9.1.6对二甲氨基苯甲醛溶液：5g/L 取适量对二甲氨基苯甲醛溶于一定量盐酸-甲醇溶液中。 5.9.1.7试液（a) 0.10g样品加入5.0mL蒸馏水，加热溶解。冷却后用甲醇稀释至10mL。需现配现用。 5.9.1.8试液(b) 取1mL试液(a)用甲醇-水溶液稀释至10mL。 5.9.1.9参比液（a) 取10mg尿囊素标准品用甲醇-水溶液溶解并稀释至10mL。 5.9.1.10参比液（b) 取10mg尿素用10mL蒸馏水溶解，取1mL该液用甲醇稀释至10mL。 5.9.1.11参比液（c） 混合1mL参比液(a)和1mL参比液(b)。 5.9.1.12薄层色谱检测用纤维素薄板 5.9.2操作步骤 将10μL试液(a)、5μL试液(b)、5μL参比液(a)、5μL参比液(b)和5μL参比液(c)在纤维素薄板上点样。 用冰醋酸-水-正丁醇混合液展开至10cm以上；在空气中干燥后，用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾；然后 在热空气流中干燥；再置于日光下30min；最后检查色谱状况。试液(a)所得到的除主斑点外的任何其他 斑点均不应大于参比液(b)中得到的斑点，说明相应的杂质含量不大于0.5%。试液(b)与参比液(a)的主斑 点相比，其位置、颜色和大小应相似，此结果用于鉴别试验2。只有当参比液(c)能得到两个独立的主斑 点时试验才有效可靠。 5.10砷的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 5.11铅的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 5.12汞的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 6检验规则 6.1检验分类 6.1.1产品检验分出厂检验和型式检验两类。 6.1.2产品按本标准出厂检验合格后方可出厂，提供产品合格报告，附产品合格证。 6.2出厂检验项目 含量、熔点和干燥失重。 6.3型式检验 6.3.1有下列情况之一时，应进行型式检验： a）新产品生产的试制定型鉴定； 4 QB/T5107-2017 b）正式生产后，如原料、工艺、环境有较大改变，可能影响产品性能时； c） 正式生产时，应每年进行1次型式检验； 产品停产超过半年后，恢复生产时； (P e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f）国家质量监督机构或用户提出要求时。 6.3.2对标准中规定的要求全部进行检验即为型式检验 6.4组批与检验 每生产1釜的产品为1批。生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批进行检验。生产厂应 保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。使用单位有