QB ICS 71.100.70 分类号：Y42 备案号：58789-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 5106-2017 化妆品用原料 苄索氯铵 Cosmetic Ingredients-Benzethonium Chloride 2017-10-01实施 2017-04-12发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5106-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：北京桑普生物化学技术有限公司、上海市日用化学工业研究所、上海轻工业研究 所有限公司、龙沙（中国）投资有限公司。 本标准主要起草人：施文娟、冯士清、潘咏梅、胡文静、蔡萌萌、蒙雪艳、沈敏、康薇、金其璋、 胡梅、陈逸君、陆凯丰。 本标准为首次发布。 - QB/T5106-2017 化妆品用原料苄索氯铵 1范围 本标准规定了化妆品用原料索氯铵的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于以4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、氯甲苯等为主要原料制成的苄索氯铵产品，可作为防 腐剂用于化妆品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 化学试剂 GB/T603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 中华人民共和国药典（2015年版）四部 《化妆品安全技术规范》 3化学名称、结构式、INCI名称、分子式、相对分子质量和CAS号 化学名称：N,N-二甲基-N-[2-[2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基]乙基]苯甲基氯化铵 化学结构式： CI- INCI名称：BenzethoniumChloride 分子式：C27H42CINO2 相对分子质量：448.09（按2011年国际相对原子质量） CAS号：121-54-0 4要求 4.1性状 本品为白色或类白色粉末，略带特征性气味。 4.2技术指标 技术指标应符合表1要求。 QB/T5106—2017 表1技术指标 项目 指标 鉴别试验 符合 含量（以干基计）（质量分数）/% 97.0~103.0 熔点范围/℃ 158~163 干燥失重（质量分数）/% ≤ 5.0 灼烧残渣（质量分数）/% ≤ 0.1 铵化合物 符合 砷/ (mg/kg) ≤ 2 铅/（mg/kg) 5 汞/（mg/kg） 1 5 试验方法 5.1一般规定 除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或符合GB/T6682三级 水相当纯度的水；试剂、溶液配制按GB/T601、GB/T603执行；仪器、设备为一般实验室仪器、设备 5.2鉴别试验 5.2.1试剂和溶液 5.2.1.1芊索氯铵标准品：纯度不小于99.9%。 5. 2.1.2 乙醇。 5.2.1.3 硝酸溶液：2mol/L。 5.2.1.4夜 硝酸银溶液：0.1mol/L。 5.2.1.5 浓氨水。 5.2.1.6 氨水溶液：400mL浓氨水加水至1L。 5.2.2试验方法 5.2.2.1试验1 红外光谱检测：按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部通则0402第40页红外分光光度法进 行。样品的红外吸收光谱应与苄索氯铵标准品的相一致，苄索氯铵红外光谱图参见附录A的图A.1。 5.2.2.2试验2 取1%的样品水溶液1mL，加入2mL乙醇，0.5mL的硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，能形成一种 不溶于硝酸溶液但可溶于氨水溶液的白色沉淀。 5.3含量测定 5.3.1试剂和溶液 5.3.1.1四苯硼钠标准滴定液：0.02mol/L（《中华人民共和国药典》 （2015年版）四部通则8006第 328页）。 5.3.1.2氢氧化钠溶液：1mol/L。 5.3.1.3 溴酚蓝指示液：0.05%水溶液。 5.3.1.4氯仿。 5.3.2操作步骤 称取在105℃干燥4h后的样品0.3g（准确至0.0001g）置于250mL具塞三角瓶中，加75mL水溶解， 再加入0.4mL溴酚蓝指示液、10mL氯仿及1mL氢氧化钠溶液，摇匀。用四苯硼钠标准滴定液滴定，在 2 QB/T5106-2017 接近终点时每次滴入四苯硼钠标准滴定液时都应剧烈摇动三角瓶，当氯仿相蓝色消失时即为终点。滴定 操作在通风柜中进行。 5.3.3结果计算 芊索氯铵含量X（%）以质量百分数表示，按公式（1）计算： V×c×0.4481 X= x100 （1) m 式中： V 滴定样品所消耗的四苯硼钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）； 四苯硼钠标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c 样品的质量，单位为克（g）； m 0.4481 与1.00mL四苯硼钠标准滴定液[c(NaB(CsHs)4)=1.0000mol/L)相当的苄索氯 铵（C27H42CINO2）的质量（g）。 取两次试验结果的算术平均值为测定结果，表示至2位小数；两次平行试验的绝对偏差不应超过 0.5%。 5.4熔点的测定 将样品在105℃干燥4h，按照GB/T617的规定进行测定。 5.5干燥失重的测定 称取样品1g（准确至0.0001g），置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃烘箱内，干燥4h，按 照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部通则0831第103页干燥失重测定法测定。 5.6灼烧残渣的测定 按GB/T9741的规定测定。 5.7铵化合物 5.7.1试剂和溶液 氢氧化钠溶液：1mol/L。 5.7.2试验方法 取2%的样品水溶液5mL，加入3mL氢氧化钠溶液，加热至沸，不应产生氨臭。 5.8砷的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 5.9铅的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 5.10汞的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 6检验规则 6.1检验分类 6.1.1产品检验分出厂检验和型式检验两类。 6.1.2产品按本标准出厂检验合格后方可出厂，提供产品合格报告，附产品合格证。 6.2出厂检验项目 含量、熔点范围、干燥失重。 6.3型式检验 6.3.1有下列情况之一时，应进行型式检验： a） 新产品生产的试制定型鉴定； b） 正式生产后，如原料、工艺、环境有较大改变，可能影响产品性能时； 3 QB/T5106-2017 c) 正式生产时，应每1年进行1次型式检验； (P 产品停产超过半年后，恢复生产时； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； ( f) 国家质量监督机构或用户提出要求时。 对标准中规定的要求全部进行检验即为型式检验。 6.3.2 6.4组批与检验 每生产1釜的产品为1批。生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批进行检验。生产厂应 保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。 6.5采样 采样应符合GB/T6679中的采样规定。 6. 6 检验结果判定 检验结果中若有1项指标不符合本标准要求的指标值，应重新从两倍量的包装中选取试样进行复 验，复验后仍未达到相应的指标值时，则判定该批产品或该次型式检验产品为不合格。 7包装、标志、运输和贮存、保质期 7.1包装 本产品应采用无毒、无害、坚固的容器包装。 7.2标志 产品包装物上应有产品名称、生产单位名称和地址、生产批号或生产日期、保质期、净含量、产品 质量符合标准的证明及标准编号。 本产品具有刺激性，当与眼晴、皮肤接触时会造成过敏，还应标注如下内容的安全性提示： “使用中要防止本产品与皮肤及眼晴直接接触。若不慎接触，应立即用水冲洗干净，以免引起刺激 或不适”。 7.3运输和存 运输过程中应防止倒置、重压、日晒、雨淋。 本产品应贮存于通风、清洁、避光、阴凉、干燥处，密闭保存，防止受潮。 7.4保质期 在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封的情况下，保质期按销售包装标注执 行。 4 QB/T5106-2017 附录A （资料性附录） 芊索氨铵红外光谱图 透 过 % 3000 2000 1500 1000 1000 5 00 波数/cm": 3462 26 2837 64 1386 62 1079 64 687 60 30.34 44 1365 24 1065 6ODE B32 2966 146 HP 2903 T6BZ 1436 64 1127 2872 1396 E6DI 62 901 62 图A.1苄索氯铵红外光谱图