ICS 71.100.70 QB 分类号：Y42 备案号：58788-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5105—2017 化妆品用原料 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 Cosmetic ingredients-lodopropynyl butylcarbamate 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5105—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香精香料化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准主要起草单位：上海轻工业研究所有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京桑普生物化 学技术有限公司、龙沙（中国）投资有限公司等。 本标准主要起草人：胡梅、陈逸君、胡艾莉、沈敏、金其璋、康薇、施文娟、冯士清、陆凯丰。 本标准为首次发布。 I QB/T5105-2017 化妆品用原料碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 1范围 本标准规定了化妆品用原料碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、 运输和贮存、保质期。 本标准适用于以丁氨基甲酸丙炔酯和碘为主要原料合成的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的粉末状产品， 可作为防腐剂用于化妆品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB/T22234基于GHS的化学品标签规范 中华人民共和国药典（2015年版）四部 《化妆品安全技术规范》 3 化学名称、结构式、INCI名称、分子式、相对分子质量和CAS号 化学名称：3-碘-2-丙炔基-丁基氨基甲酸酯 化学结构式： INCI名称：Iodopropynylbutylcarbamate 分子式：C:H12INO2 相对分子质量：281.09（按2011年国际相对原子质量） CAS号：55406-53-6 4要求 4.1性状 本品为白色或类白色（结晶）粉末。 4.2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项目 指标 熔点范围/℃ 65~68 含量（质量分数）/% 98 QB/T5105—2017 表1(续) 指标 项目 0.5 干燥失重（质量分数）/% ≤ ≤ 0.5 灼烧残渣（质量分数）7% 汞/(mg/kg) 1 砷/ (mg/kg) ≤ 2 铅/（mg/kg) 5 5试验方法 5.1总则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682一级水的规定。 5.2熔点范围的测定 按GB/T617的规定测定。 5.3含量的测定 5.3.1方法提要 利用碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在高效液相色谱固定相上的吸附和解吸，经二极管阵列或紫外检测器检 测，以保留时间和紫外吸收光谱图定性，以峰高或峰面积定量。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1甲醇：色谱纯。 5.3.2.2水。 5.3.2.3碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准品：纯度不小于98%。 5.3.2.4标准储备液：准确称取0.25g标准样品（5.3.2.3），精确至0.0001g，于100mL容量瓶中，加 适量的甲醇（5.3.2.1）溶解，并定容至刻度。冰箱避光冷藏保存，可使用2个月。 5.3.2.5标准工作溶液：取适量的标准储备液（5.3.2.4），用甲醇（5.3.2.1）配制成系列标准工作溶液， 质量浓度分别为：0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、1.00mg/mL、2.50mg/mL。 5.3.3仪器和设备 5.3.3.1分析天平：感量0.0001g。 5.3.3.2高效液相色谱仪：配二极管阵列或紫外检测器。 5.3.4色谱条件 色谱柱：C8柱，150mm×4.6mm，5μm，或性能相当者； 流动相：甲醇：水=75：25（体积比）； 流速：0.8mL/min； 检测波长：235nm； 进样量：10μL； 柱温：25℃。 5.3.5分析步骤 5.3.5.1标准工作曲线的绘制 分别移取10μL不同浓度的标准工作溶液（5.3.2.5），按液相色谱条件（5.3.4）进行测定，以色谱 峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。 标准物质的液相色谱图参见附录A的图A.1。 5.3.5.2样品溶液的测定 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇（5.3.2.1）溶解并定容至刻度， 摇匀备用。移取10μL试样按液相色谱条件（5.3.4）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，积分 计算样品的平均峰面积。由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的溶液浓度。 5.3.6结果的计算 含量以质量分数の计，数值以%表示，按公式（1）计算： 2 QB/T5105-2017 ×100 W= mx1000 式中： c—从标准工作曲线上查出的样液中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V—样液最终定容体积，单位为毫升（mL)； m—试样的质量，单位为克（g）。 5.4干燥失重的测定 按《中华人民共和国药典》（2015年版）四部通则0831干燥失重测定法测定之减压干燥法。 称取样品1g（准确至0.0001g），置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，在盛有硅胶的干燥器中减压至 约2.67kPa（20mmHg）干燥24h。 5.5灼烧残渣的测定 按GB/T9741的规定测定。 5.6汞的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 5.7砷的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 5.8铅的测定 按照《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。 6检验规则 6.1检验分类 6.1.1产品检验分出厂检验和型式检验两类。 6.1.2产品按本标准出厂检验合格后方可出厂，并附产品合格证。 6.2出厂检验项目 熔点范围、含量、干燥失重为出厂检验项目。 6.3型式检验 6.3.1有下列情况之一时，应进行型式检验： a）新产品生产的试制定型鉴定； b) 正式生产后，如原料、工艺、环境有较大改变，可能影响产品性能时； 正式生产时，应每年进行1次型式检验； d）产品停产超过半年后，恢复生产时； e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； f)[ 国家质量监督机构提出型式检验要求时： g）仲裁检验或客户有合同要求时。 6.3.2对标准中规定的要求全部进行检验即为型式检验。 6.4组批与检验 每生产1釜的产品为1批。生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批进行检验并提供产品 合格报告。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收 到的产品进行验收。 6.5采样 采样应符合GB/T6679中的采样规定。 6.6检验结果判定 检验结果中若有1项指标不符合本标准要求的指标值，应重新从两倍量的包装单元中采样进行复 验，复验后仍未达到相应的指标值时，则判定该批产品或该次型式检验产品为不合格品。 3 QB/T5105-2017 7包装、标志、运输和贮存、保质期 7.1包装 本产品应采用无毒、无害、坚固的容器包装。 7.2 2标志 产品包装物上应有产品名称、生产单位名称和地址、生产批号或生产日期、有效期、净含量、产品 质量符合标准的证明及标准编号。 本产品吞咽有害、吸入有害、可能造成皮肤过敏反应、造成严重眼损伤、可能造成呼吸道刺激、对 水生生物毒性极大并具有长期持续影响。产品标签应满足GB/T22234的规范要求。 7.3运输和贮存 运输过程中应防止倒置、重压、日晒、雨淋。 本产品应贮存于通风、清洁、避光、阴凉、干燥处，密闭保存，防止受热。 7.4保质期 在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封的情况下，保质期按销售包装标注执 行。 4 QB/T51052017 附录A （资料性附录） 标准物质的液相色谱图 mALI 140C 1203 1000 800 600 400 200 mn 0 1 2 .1 4 图A.1 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的标准物质液相色谱图