QB ICS59.140.30 分类号：Y46 备案号：57121-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5088-2017 制革用加脂剂 游离脂肪酸含量的测定 Fatliguoring agent for leather-making-Determination of free fatty acid 2017-01-09发布 2017-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5088-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）负责归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江盛汇化工有限公司、兄弟科技股份有 限公司、浙江省质量检测科学研究院。 本标准主要起草人：孙霞、姜德云、周中平、马贺伟、黄新霞、沈云。 本标准为首次发布。 I QB/T5088-2017 制革用加脂剂 游离脂肪酸含量的测定 1范围 本标准规定了制革用加脂剂产品中游离脂肪酸含量的测定方法。 本标准适用于以动物油、植物油为原材料合成的加脂剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2717 皮革化学试验挥发物的测定 3原理 样品经酸化及右油醚萃取后，萃取液用标准碱液（氢氧化钠）滴定，以酚酞作指示剂判断滴定终点， 根据消耗氢氧化钠标准溶液的量，计算游离脂肪酸的含量 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。实验中所用的标准滴定 溶液，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601规定的制备与标定。 4.1硫酸溶液（50%），按98%硫酸和水的体积比11配制。 4.2石油醚。 4.3酚酞指示剂（10g/L），称取0.5g的酚酥，用95%乙醇溶液溶解，定容到50mL。 注：该指示剂显色pH范围为8.2~10.0，从无色至淡红色。 4.4标准碱液（0.05mol/L），称取2.8g的氢氧化钠，用95%乙醇溶解，定容至1L 注：碱标准溶液应提前5天配制，使用前过滤，按照GB/T601的操作，用邻米二甲酸氢钾标定。 4.5乙醇，95%，使用前顶热到45%～50℃。 注：该溶液中加入酚酥指示剂（4.3）及适量的氢氧化钠溶液（4.4）后，能显示出淡红色，该颜色能保持到使用前， 以作为颜色对比样。 5仪器和设备 5.1分析天平，精度1mg。 5.2分液漏斗，250mL。 5.3锥形瓶，250mL。 5.4碱式滴定管，25mL，最小分度值0.05mL。 6分析步骤 准确称取5g加脂剂样品，用3×15mL的水分散溶解后，转移到分液漏斗（5.2）中；向分液漏斗中 加入2mL的硫酸溶液（4.1），振摇混匀样液；再加入50mL的石油醚（4.2），反复振摇分液漏斗，静 置分层；保留上层石油醚相，并用2×30mL蒸馏水洗涤，然后将石油醚相转移到锥形瓶（5.3）中，同时 1 QB/T5088-2017 用适量石油醚（4.2）洗涤分液漏斗并转移到锥形瓶（5.3）中；加入1～2滴酚酞指示剂（4.3），用已知 浓度的标准碱液（4.4）滴定至溶液呈淡红色（持续15s不褪色）记录消耗的标准碱液（4.4）的体积。 7计算 7.1游离脂肪酸含量的计算 样品中游离脂肪酸的含量（以油酸计）按照公式（1） 计算： 282xVxc /100% (1) 1000×m 式中： w 游离脂肪酸含量， %; 282 油酸的摩尔质量（如用其他酸表示可用相应数值），单位为克每摩尔（g/mol）； V 滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 样品的质量，单位为克（g）。 m 注：公式（1）是通过脂肪酸的酸值计算公式转化得到， ，系数28.2以油酸为基准换算得到：游离脂肪酸的百分含量乘 以系数1.99， 即为样品的酸值。 以绝干质量计算的样品中游离脂肪酸含量的换算 7.2 按公式（2）计算出以绝干质量计算的样品中的游离脂肪酸含量： =WXD (2) 式中： Wary 以绝干质量计算的样品中的游离脂肪酸含量，% W 样品中游离脂肪酸含量（以样品实际质量计算） D 转换成绝干质量的换算系数。 其中： 100 D= (3) 100-F 式中： F 按QB/T2717测得的样品中的挥发物含量，%。 8结果表示 以两次测定结果的算术平均值作为最终结果，保留至小数点后1位。两次独立测定结果的相对偏差 应小于10%。 9试验报告 试验报告应包含以下内容： 本标准编号； b) 样品名称、编号、类型、厂家（或商标）； 样品中游离脂肪酸的质量百分含量 c) d) 试验中出现的异常现象； 实测方法与本标准的不同之处； e) 2 QB/T5088-2017 f) 试验人员、日期。 3