ICS71.060.50 QB 分类号：X35 备案号：55593-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5019-2016 制盐工业（盐及盐化工产品） 通用检测方法铵的测定 General test method in salt industry (salt and salt chemical products)-Determination of ammonium 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5019-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国盐业标准化技术委员会（SAC/TC295）归口。 本标准起草单位：国家盐产品质量监督检验中心、广东省质量监督盐业产品检验站、大连雅特盐业 有限公司、中盐工程技术研究院有限公司。 本标准主要起草人：周洋、罗卫、冯立军、于珊。 本标准为首次发布。 I QB/T5019-2016 制盐工业（盐及盐化工产品） 通用检测方法铵的测定 1范围 本标准规定了盐及盐化工产品中铵的测定方法。 本标准适用于盐及盐化工产品中铵的测定。 当样品质量为25g，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.27mg/kg，测定下限为1mg/kg，测 定上限为20mg/kg（均以NH计）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试料加适量水溶解后，调节试料溶液的pH在6.0～7.4，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的 氨用酸性溶液吸收。蒸馏完毕后，调节吸收液的pH至中性，取定量体积的吸收液与纳氏试剂反应生成 红棕色络合物，该络合物的吸光度与铵的含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 4试剂 4.1试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。实验用水按4.2制备。 4.2无氨水 在无氨环境中用下述方法之一制备，达到GB/T6682中规定的二级水标准，密闭保存，有效期1个月。 离子交换法：蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液手机在带有磨口塞的玻 璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存； 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL浓硫酸[c（H2SO4）=18mol/L]，在全玻璃整流器 中进行常压沸腾蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液手机在带有磨口塞的玻璃瓶内。每 升馏出液加10g强酸型阳离子交换树脂（氢型）； 纯水器法：用市售纯水器直接制备。 4.3轻质氧化镁（Mg0） 在500℃下加热氧化镁1h，以除去碳酸盐，冷却后备用，密闭保存，有效期1个月。 4.4浓盐酸，c（HCl）=12mol/L 4.5盐酸溶液，c（HCI）=1mol/L 取8.5mL浓盐酸（4.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后储存于试剂瓶中备用。 4.6氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，密闭保存，有效期1个月。 4.7酒石酸钾钠溶液，p=500g/L 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H.O64H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除氨，充分冷却后稀释至 100mL，密闭保存，有效期1个月。 1 QB/T5019—2016 4.8溴百里酚蓝指示剂，p=0.5g/L 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。 4.9纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制 警告一二氯化汞（HgCl2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。 称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷却至室温， 称取5.0g碘化钾（KI），溶于10mL水中，在搅拌条件下，将2.5g二氯化汞（HgCl）粉末分多次 出现少量朱红色沉淀后停止滴加。 在搅拌条件下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至 100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可 稳定1个月。 4.9.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（Hg12-KI-NaOH）溶液 警告一碘化汞（Hgl2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50mL水中，冷至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（Hgl2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到 上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗 处存放，有效期1年。 称取2.9656g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃105℃干燥2h），溶于水中并于1000mL容量 瓶中定容，摇匀，可在2℃～5℃保存1个月。 吸取5.00mL铵标准储备液（4.10）于500mL容量瓶中，定容，摇匀。临用前配制。 5仪器和设备 5.1可见分光光度计 具20mm比色皿。 5.2常用玻璃器血 使用经过检定的容量器血和量器。 5.3氨的蒸馏装置 氨的蒸馏装置见图1。 蒸馏装置由500mL凯式烧瓶、蒸馏弯头、直形冷凝管和牛角管组成，牛角管末端可连接-段适当 长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面以下。蒸馏装置各部分应有效固定。 2 QB/T50192016 12/ 10 说明： 一凯氏烧瓶； 2- 蒸馏弯头： 磨口玻璃塞： 3- 4 直型冷凝管； 牛角管； 5- 乳胶管连接； 9 7——滴管； 8容量瓶； 9———电热套： 10—垫块； 11——冷水出口； 12- 冷水进口。 图1 氨的蒸馏装置图 6分析步骤 6.1手 预蒸馏 将50mL无氨水（4.2）移入干燥、洁净的250.00mL容量瓶内，滴加盐酸溶液（4.5）4滴，确保牛角 管出口在吸收液液面之下。称取适量的试料（铵含量不超过500g），精确到0.01g，移入烧瓶中，加 入250mL无氨水，加2滴溴百里酚蓝指示剂（4.8），必要时，用氢氧化钠溶液（4.6）或盐酸溶液调整 pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25g轻质氧化镁（4.3）及数粒玻璃珠， 立即连接冷凝管，常压沸腾蒸馏。待馏出液达200mL时，停止蒸馏。取下容量瓶，加水定容至250.00mL， 摇匀，此溶液A用于铵含量的测定。 6.2校准曲线 在8个50mL比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL 和10.00mL铵标准工作液（4.11），其所对应的铵含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、 60.0μg、80.0μg和100μg，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.7），摇匀，再加入1.5mL纳氏 3