QB ICS67.180 分类号：X30 备案号：55587-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T50122016 绵白糖试验方法 Testingmethodforwhite soft sugar 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5012—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制糖标准化技术委员会（SAC/TC373）归口。 本标准起草单位：广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）（国家糖业质量监督检验中心）、 营口北方糖业有限公司、广州市华侨糖厂、中粮屯河崇左糖业有限公司、广东金岭糖业集团有限公司、 广东恒福糖业集团有限公司、广西陆屋欧亚糖业有限公司、东莞市东糖集团有限公司、新疆绿翔糖业有 限责任公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、南京甘汁园糖业有限公司、博天糖业有限公司、新疆伊 力特糖业有限公司、云南康丰糖业（集团）有限公司、广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、华南理工 大学、南宁糖业股份有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、广西农垦糖业集团股份有限公司、广西永 鑫华糖集团有限公司、广西贵糖（集团）股份有限公司、广西大学、广西博庆食品有限公司、广西柳州 柳冰食品厂、广西南宁东亚糖业集团、云南力量生物制品（集团）有限公司、云南英茂糖业（集团）有 限公司、全国甘薰糖业标准化中心。 本标准主要起草人：黄雪影、贾志忍、焦念民、万卫光、林水栖、尚明久、于淑娟、章科翔、 邹恩龄、李国有、平亚军、李海乔、黄兴强、温凯、高裕锋、马莹、邓倩南、林雅慧、甄振鹏、 曾史俊、曾薇、谢斯铭、刘志鹏、陆剑华、陈建津、宋忆平、陈嘉敏、刘学文、陈红香、余构彬、 范晓明、李梦川、陈达华、李锦生、肖凌、王达洲、王俊平、梁逸、王修明、蔡铁华、蒙军、刘锋、 赵壁秋、刘汉德、吴遂、梁争柱、马银昌、蔡纯、秦春城、杨运生、周锡文、杨新强、李政、周玉生、 王亚彪、丁润声、梁欣泉、罗新伟、欧阳铸、李俊贵、邓广华、郭剑雄。 本标准为首次发布。 QB/T5012-2016 绵白糖试验方法 1范围 本标准规定了绵白糖的检验方法。 本标准适用于以制糖工业中利用甜菜、甘蔗为原料生产的绵白糖的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法 GB13104食糖卫生标准 3粒度 3.1方法提要 在显微镜下用测微尺测量出绵白糖晶粒长轴的平均长度。 3.2仪器、设备 显微镜。 3.3试剂 3.3.1无水乙醇。 3.3.2纯蔗糖。 3.3.3无水乙醇的饱和蔗糖溶液：取足量纯蔗糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静置1h，将未 溶解的蔗糖过滤除去，即是无水乙醇的饱和蔗糖溶液。 3.4步骤 3.4.1测定 取少量样品放于50mL烧杯中，加入少量无水乙醇的饱和蔗糖溶液，用玻璃棒搅拌使粘在一起的 晶粒分开，然后均匀铺于载玻片上，用80倍显微镜观察。选晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微 尺测量其长轴尺寸并记录。 3.4.2计算及结果表示 样品的颗粒度用公式（1）计算，计算结果取到两位有效数字： A L= .(1) 10 式中： L一颗粒度，单位为毫米（mm）： A一10个晶粒长轴尺寸总和。 4总糖分 4.1总糖分（第一法） 4.1.1方法提要 样品组分中去除干燥失重和电导灰分含量后即为总糖分。 1 QB/T5012-2016 4.1.2计算及结果表示 样品的总糖分用公式（2）计算，计算结果取到两位小数： X =100-(X, -X) .... (2) 式中： X—总糖分，单位为克每一百克（g/100g）； Xi——干燥失重，单位为克每一百克（g/100g）； X2—电导灰分，单位为克每一百克（g/100g）。 4.2总糖分（蔗糖分+还原糖分）（第二法） 4.2.1蔗糖分的测定 4.2.1.1方法提要 采用二次旋光法测定。测得绵白糖溶液转化前后的旋光读数，按相关公式进行计算，求得其蔗糖分。 本法适用于杂质高的绵白糖。 4.2.1.2仪器、设备 4.2.1.2.1检糖计 检糖计应是根据国标糖度标尺，按糖度（°Z）刻度的，测量范围能够从-30°Z～+120°Z，并用标 准石英管加以校准。按旧糖度S刻度的检糖计仍可使用，但读数应乘上一系数0.99971转换为Z。 4.2.1.2.2旋光观测管 长度（200.00±0.02）mm或（100.00±0.01）mm。 4.2.1.2.3容量瓶：100mL，500mL。 4.2.1.2.4天平，感量0.001g。 4.2.1.2.5精密温度计，0.1℃刻度。 4.2.1.3试剂 4.2.1.3.1碱性醋酸铅Pb(CH;COO)2·Pb(OH)2 4.2.1.3.224.85°Bx盐酸溶液 以浓盐酸（相对密度1.19）1000mL缓缓加入850mL蒸馏水中，并准确修正其浓度至24.85°Bx (20℃)。 4.2.1.4测定步骤 4.2.1.4.1检糖计的校准 检糖计应用经法定的计量机构检定合格的标准石英管校准。 4.2.1.4.2石英管旋光度的温度较正 使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英管读数时的温度应测定，并记录到0.2℃，如果这个 温度与20℃相差大于土0.5℃，则采用公式（3）进行标准石英管旋光度的温度校正： α,=α20c[1+1.44×10~(t-20)].. （3) 式中： t—读数时石英管的温度，单位为摄氏度（℃）； t时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（Z）； a,- 20℃时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（°Z）。 a20c- 4.2.1.4.3不同波长下石英管读数的换算系数 石英管的国际糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546nm）为基准，可按表2进行换算。 2 QB/T5012-2016 表2 光源 波长/nm 换算系数 白炽光经滤光 587 1.001 809 黄色钠光 589 1.001898 633 氢-氛激光 1.003172 4.2.1.4.4样液准备 称取绵白糖样品（65.000土0.002）g于烧杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，定容于250mL容 量瓶中。 4.2.1.4.5测定 取样液约200mL于锥形瓶内，加入适量的碱性醋酸铅粉约2g，迅速摇匀，过滤，以移液管吸取 两份50mL滤液，分别移入两个100mL容量瓶中，其中一瓶加入231.5g/L氯化钠溶液10mL，然后加 蒸馏水至刻度，摇匀，如发现混浊则应过滤，滤液用200mm观测管测其旋光读数，以此数乘2即得直 接旋光读数P，并记录读数时糖液的温度。在另一瓶中先加蒸馏水20mL，再加24.85°Bx盐酸10mL， 插入温度计，在水浴中准确加热至60℃，并在此温度下保持10min（在最初3min内应不断摇荡）。取 出，浸入冷水中，迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度，用少量蒸馏水冲洗沾在温度计上的糖液于容 量瓶内，取出温度计，加水至刻度。充分摇匀，如发现混浊则应过滤。用200mm观测管测其旋光读数， 以此数乘2得转化旋光读数P（负值），并用0.1℃刻度温度计测出读数时糖液温度t（测P及P时的糖 液温度，二者相差不应超过1℃）。 4.2.1.4.6计算及结果表示 100(P-P) S= (4) 132.56-0.0794(13-G)-0.53(t-20) 式中： S—蔗糖分，单位为克每一百克（g/100g）： P一直接旋光读数，单位为国际糖度（Z）； P转化旋光读数（负值），单位为国际糖度（°Z）： G—每100mL转化糖液内所含干固物重，即G=13×（100-原样品干燥失重)/100； t—测P时糖液的温度，单位为摄氏度（℃）。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留4位有效数字。 4.2.1.4.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不应超过算术平均值的0.05%。 4.2.2还原糖分 4.2.2.1方法提要 按兰-艾农恒容法测定。用样液滴定一定量的费林氏试剂，滴定前加入预测的水量以保持最终容量 恒定（75mL）。根据耗用样液的量，计算还原糖的含量。 4.2.2.2仪器、设备 4.2.2.2.1锥形瓶（300mL）。 4.2.2.2.2滴定管，50mL，刻度刻至0.1mL。 4.2.2.3试剂 4.2.2.3.1纯蔗糖 用40℃的热蒸馅水，按700g/L的浓度溶解优质白砂糖或精糖，待完全溶解冷却后，加碳酸钠溶 3