ICS 67.180 QB 分类号：X30 备案号：55585-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5010-2016 冰糖试验方法 Testingmethod forrock sugar 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5010-2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制糖标准化技术委员会（SAC/TC373）归口。 本标准起草单位：广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所）（国家糖业质量监督检验中心）、 广西柳州柳冰食品厂、广州市华侨糖厂、东莞市东糖集团有限公司、营口北方糖业有限公司糖业有限公 司、南京甘汁园糖业有限公司、华南理工大学、太古糖业（中国）有限公司、广东恒福糖业集团有限公 司、广西洋浦南华糖业集团股份有限公司、南宁糖业股份有限公司、广西凤糖生化股份有限公司、广西 农垦糖业集团股份有限公司、广西永鑫华糖集团有限公司、广西贵糖（集团）股份有限公司、云南英茂 糖业（集团）有限公司、广东广垦糖业集团有限公司、广东金岭糖业集团有限公司、广西湘桂糖业集团 有限公司、广西大学、东莞理工学院、广西博庆食品有限公司、广西贵港市甘化集团有限公司、云南力 量生物制品（集团）有限公司、云南省永德糖业集团有限责任公司、新疆绿翔糖业有限责任公司、中粮 屯河崇左糖业有限公司、日照市凌云海糖业集团有限公司、博天糖业有限公司、全国甘蔗糖业标准化中 心。 本标准主要起草人：王桂华、万卫光、肖锋、李琳、李锦生、李凯、翁卓、李家威、陈红香、 陈嘉敏、赵壁秋、邓倩南、刘学文、钟宏星、甄振鹏、陈捷、曾史俊、陆剑华、陈建津、李海乔、 余构彬、肖凌、王达洲、马步、谢志、蔡铁华、蒙军、刘锋、于淑娟、刁晓、邓毅、陈卫民、凌以恕、 吴遂、梁争柱、马银昌、蔡纯、林水栖、凌宗仁、农光、秦春城、李世平、邹恩龄、周锡文、温凯、 杨新强、李政、周玉生、王亚彪、郑权、李国有、罗新伟、欧阳铸、李俊贵、李志平、平亚军、邓广华、 张爱民、王勇、孙克非、郭剑雄。 本标准为首次发布。 I QB/T5010—2016 冰糖试验方法 1范围 本标准规定了冰糖的感官、蔗糖分、还原糖分、电导灰分、干燥失重、色值、不溶于水杂质的测定 方法。 本标准适用于制糖工业中利用白砂糖或原糖为原料生产的冰糖。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水所用规格和试验方法 3感官的评定 称取50g样品放入洁净的白瓷盘中，于明亮自然光下肉眼观察其色泽和外观，然后嗅其气味并用 口尝试10°Bx糖溶液。 4样品的制备 将1.0kg试样用瓷研钵粉碎成12目以下的小颗粒，混合均匀，贮于磨口的广口瓶或复合食品塑料 袋中。制备过程应快速完成，备好供分析用。 5蔗糖分的测定 5.1术语 国际糖度标尺internationalsugarscale 规定量纯蔗糖溶液[在标准大气压状态下，在空气中用黄铜码称取26.0000g纯蔗糖（在真空中 为26.0160g），在20.00℃时溶成体积为100.000mL)，用=546.2271nm波长的光（汞光198Hg的绿色 偏振光），在温度为20.00℃时，用200.00mm旋光观测管，所测得的光学旋光度，规定为糖度标尺的 100度点。 100度点被指定为100%（国际糖度），并且标尺在0%和100Z之间进行线性分度。与100%相当的 旋光值为： α546.2271mm=40.777°±0.001° 20.00℃ ....() 实际旋光测定，也可在波长540nm～633nm的范围内，以固定100度点。在黄色钠光波长下，100°Z 相当的旋光值为： 20.00℃ ,=34.626°±0.001° .(2) 在氨/氛（He/Ne）激光波长下，100°Z相当的旋光值为： 20.00℃ .(2) 1 QB/T5010-2016 5.2方法提要 在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100的检糖计，测定规定量糖样品水溶液的旋光度。 5.3仪器、设备 5.3.1检糖计：应根据国际糖度标尺，按糖度（Z）刻度的，测量范围能从-30℃～十120并用标准 石英管加以校准，可选3种形式： 装有可调整分析器即检偏器的检糖计（圆盘式旋光计），采用单色光源（波长在540nm～ 590nm之间），通常采用绿色的汞光或黄色的钠光。 b) 石英楔检糖计： 1）配有单色光源的（波长在540nm～590nm之间）； 2）配有白炽灯作为光源的，而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。 c）装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计，采用单色光源（波长在540nm～590nm之间）。 旧糖度S刻度的检糖计仍可使用，但读数S应乘上一个系数0.99971转换为。 5.3.2容量瓶：（100.00士0.02）mL，用（20.0土0.1）℃的水称量加以校正；容量在（100.00±0.01） mL范围内，不必更正便可使用；超出此范围应采用与100.00mL相应的校正数加以更正，方可使用。 5.3.3旋光观测管：（200.00±0.02）mm。 5.3.4天平：感量0.1mg。 5.3.5试剂：蒸馏水，不含旋光物质。 5.3.6检糖计的校准：检糖计应用经法定计量机构检定合格的标准石英管校准。 a)石英管旋光度的温度校正：使用检糖计（没有石英楔补偿器的）读取石英管读数时的温度应测定， 并记录到0.2℃，测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。 如果这个温度与20℃相差大于土0.2℃，则采用公式（4）进行标准石英管旋光度的温度校正： α,=α20c[1+1.44×10-(t-20)] 式中： 一一t时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（Z)； .020 一20℃时，标准石英管的旋光值，单位为国际糖度（Z)； 一读数时石英管的温度，单位为摄氏度（℃）。 b）不同波长下石英管读数Z的换算系数：石英管的糖度读数在不同波长下以绿色汞光（波长546nm） 为基准，除以表1相应系数进行换算。 表1不同波长下石英管读数°Z的换算系数 波长/nm 光源 换算系数 白炽光经滤光 587 1.001 809 黄色钠光 589 1.001 898 氨/氛激光 633 1.003 172 5.4溶液的配制 称取样品（26.000土0.002）g（精确到1mg）于干洁的小烧杯中，加蒸馏水40mL50mL，使其 完全溶解，移至100mL容量瓶中，加蒸馏水至容量瓶刻度附近，放置10min以上使达到室温，然后加 蒸馏水至容量瓶刻度下约1mm处。有气泡时，可用乙醚或乙醇消除。加蒸馏水至刻度，充分摇匀。 若发现溶液混浊，用滤纸过滤，漏斗上应加盖表面玻璃，将最初10mL滤液弃去，收集滤液50mL～ 60 mL。 2 QB/T5010-2016 5.5旋光度的测定 用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次，装满旋光观测管，注意旋光观测管内不应夹带空气泡。 将旋光观测管置于检糖计中，目测的检糖计测定5次，读数至0.05Z；若用自动检糖计，在测定前，应 有足够的时间使仪器达到稳定。 测定旋光读数后，立即测定旋光观测管内溶液的温度，并记录至0.1℃。 5.6计算及结果表示 测定旋光度时环境及糖液的温度尽可能接近20℃，应在15℃～25℃的范围内。若旋光度不是在 （20.0士0.2）℃时测定的，则应校正到20.0℃。 样品的蔗糖分按公式（5）、（6）计算。 采用石英楔补偿器的检糖计： P=P[1+0.00032×(t-20)] ..(4) 没有石英楔补偿器的检糖计： P=P[1+0.00019×(t-20)] 式中： P—蔗糖分，单位为克每一百克（g/100g）； P，一一观测旋光度读数，单位为国际糖度（Z)； t一观测P,时糖液温度，单位为摄氏度（℃)。 计算结果保留1位小数。 5.7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.1%。 6还原糖分的测定 6.1方法提要 本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用，用碘量法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化 亚铜，从而确定样品中的还原糖分。本法各项试验条件（包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗 用量及碘的反应时间等）都应严格按标准规定执行。 6.2仪器、设备 6.2.1天平：感量0.1mg、0.01g。 6.2.2滴定管：50mL，最小刻度0.1mL。 6.2.3锥形烧瓶：300mL。 6.3试剂 6.3.1奥氏试剂：分别称取5.0g硫酸铜（CuSO45H2O），300g酒石酸钾钠（C4H4O6KNa-4H2O）， 10.0g无水碳酸钠（Na2CO3），50.0g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）（或19.8g无水磷酸氢二钠）， 溶于900mL蒸馏水中，如有必要可将其微微加热。待完全溶解后，放入沸水浴中，加热杀菌2h，然 后冷却至室温，用蒸馏水稀释至1000mL，用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤，贮于棕色试 剂瓶中。 6.3.2硫代硫酸钠贮备溶液：称取20g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）及0.1g无水碳酸钠（Na2CO3） （或1mol/L氢氧化钠溶液1mL），溶于500mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。保存于棕色试剂瓶中， 放置两周后过滤备用。 3