ICS71.100.40 QB 分类号：G73 备案号：55600-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4970一2016 表面活性剂原材料和按配方制造产品中 阴离子表面活性剂含量的测定电位滴定法 Surface active agents-Determination of anionic surfactant in raw materials and formulatedproducts--Potentiometrictitration method 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 49702016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。 本标准主要起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、山西 大学、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。 本标准主要起草人：杜志平、王俊伟、台秀梅、王万绪、薛伟、王天壮、姚晨之。 本标准为首次发布。 1 QB/T4970-2016 表面活性剂原材料和按配方制造产品中 阴离子表面活性剂含量的测定电位滴定法 1范围 本标准规定了测定表面活性剂原材料和按配方制造的产品中阴离子表面活性剂的电位滴定法。 本标准适用于分析阴离子表面活性剂，具体的表面活性剂类型见附录A。 若以质量分数表示分析结果时，则阴离子表面活性剂的平均相对分子质量已知或预先测定。 本标准不适用于有阳离子表面活性剂存在时的测定。 注1：尿素、乙二胺四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。 注2：存在非离子表面活性剂时，需视各特殊情况估计其影响。 注3：洗涤剂配方中的典型无机组分，如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰，但 过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏，且样品应完全溶于水。 2规范性引用标准 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是标注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13173一2008表面活性剂洗涤剂试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 QB/T2739一2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3原理 表面活性剂离子选择电极对离子型表面活性剂有选择性响应，在滴定过程中，电极电位将随表面活 性剂浓度改变而变化。在水溶液中用氯化莘苏翁（一种阳离子表面活性剂，文称海明1622）滴定阴离子 表面活性剂时，两者发生反应生成沉淀，使游离的阴离子表面活性剂浓度降低。当水溶液中阴离子表面 活性剂与氯化苄苏反应完成后，电位呈现明显的突跃，在滴定曲线上的突变点为滴定终点，记录此时 消耗的滴定剂的用量，相当于待测阴离子表面活性剂的摩尔数，计算出其含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.1氯化苄苏翁，c(C27H42CINO2)=0.004mol/L标准溶液，按QB/T2739一2005中4.24配制和标定。 4.2盐酸，0.5mol/L溶液。 4.3氢氧化钠，0.5mol/L溶液。 4.4盐酸，0.005mol/L溶液。 4.5饱和氯化钾溶液。 51 仪器 普通实验室仪器和以下仪器。 5.1电位仪，配有可调速磁力搅拌。 注：在电位滴定过程中，需要配合搅拌，并注意将电极的浸入部分放置在适当的位置（避开搅拌子），以防碰撞损 害。搅拌速度应适宜，保证搅拌及时、充分、均匀，同时应避免产生泡沫。 1 QB/T4970-2016 5.2阴离子表面活性剂离子选择电极，电极使用参数如下（相当者）： 温度：0℃~50℃： pH适用范围：满足测定时溶液的pH范围。测定时溶液pH范围根据被测表面活性剂种类确定，具体 见附录A中所列的推荐或可滴定的pH范围； 线性响应浓度范围（以十二烷基硫酸钠为例）：2.5×10°mol/L～5.0×10mol/L； 检出下限浓度：1.7×10mol/L（以十二烷基硫酸钠为例）。 注：电极的处理与保养，参考附录B。 5.3Ag/AgCl参比电极，内外充饱和氯化钾溶液（4.5）。 5.4高型烧杯，100mL。 5.5磁力搅拌子，7mm×25mm。 5.6容量瓶，500mL。 5.7移液管，25mL。 5.8滴定管，50mL。 61 试样的制备 按GB/T13173一2008第4章的规定制备和贮存试验样品。 7程序 7.1试验份 称取含有0.003mol～0.005mol阴离子表面活性剂的实验室样品至100mL高型烧杯（5.4），称准至 0.001g。表1是按相对分子量360计算的取样量，可作参考。 表1试验份质量 试验份质量/g 样品中表面活性剂的含量（质量分数）/% 15 5.0 30 2.5 45 1.6 60 1.2 80 0.9 100 0.7 7.2测定 将试验份溶于水，定量转移至500mL的容量瓶（5.6）中，用水稀释到刻度，混匀。 用移液管（5.7）准确移取25.00mL试样溶液至100mL高型烧杯中，并向其中加入磁力搅拌子（5.5） 进行搅拌（如果需要，可用盐酸（4.2）或氢氧化钠（4.3）调节测试溶液的pH至适合滴定的范围，见附 录A）。以阴离子表面活性剂离子选择电极（5.2）为指示电极，Ag/AgC1（5.3）为参比电极，用氯化苄 苏懿标准溶液（4.1）滴定，记录电位变化，以滴定剂加入体积与对应的溶液电位变化作滴定曲线，确 定滴定曲线上电位发生跃变的转折点即为滴定终点（参见附录C），记录对应消耗的滴定剂的体积。 注1：滴定过程中，需要连续搅拌，注意电极的浸入部分放置在适当的位置，以防打碎。匀速搅拌，速度适当，保证 搅拌及时、充分、均匀，同时应避免或减少泡沫的产生。 注2：采用自动电位滴定仪测量时，同时参考相应的仪器使用说明。 2 QB/T4970-2016 7.3电极的清洗 每次滴定完后，先用水冲洗电极，用盐酸溶液（4.4）冲洗电极，再用水冲洗电极，至电极在水中 的电位稳定为止。 8结果计算 8.1 阴离子表面活性剂含量的计算 阴离子表面活性剂含量m以毫摩尔每克（mmol/g）表示，按公式（1）计算： VxVxc mB (1) V,×mo 式中： Vi 试验份的定容体积，单位为毫升（mL）； V 滴定时所耗用的氯化苏翁标准溶液体积，单位为毫升（mL）： 氯化苄苏翁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c V2 滴定所移取试验份体积，单位为毫升（mL）； mo 试样质量，单位为克（g）。 阴离子表面活性剂含量X以质量分数（%）表示，按公式（2）计算： mg×M, X(%) = ×100 (2) 1000 式中： 阴离子表面活性剂含量，单位为毫摩尔每克（mmol/g）。 mB- -"W -阴离子表面活性剂的平均相对分子量，单位为克每摩尔（g/mol）。 8.2精密度 8.2.1重复性 对同一样品，用相同的试验方法在同一个实验室中通过同一个操作者使用同一台仪器在较短的时间 间隔内测得，两次相继测定结果之差不应超过平均值的1.5%。 8.2.2再现性 用相同的试验方法在不同实验室，不同操作者使用不同仪器得到的。两个独立的测定结果的相对差 值不应超过平均值的3%。 9 试验报告 试验报告应包括以下各项： a) 所用方法； b) 所得结果及表示方法； c) 试样的名称、类型、等级状态和生产厂； (P 标准中未涉及到的操作细节，以及对结果有影响的其他操作； e) 试验日期和试验人员。 3 QB/T49702016 附录A （规范性附录） 不同类型阴离子表面活性剂含量测定适宜的pH范围 对于不同类型的阴离子表面活性剂，适宜测定的pH范围各不相同，详见表A.1。 表A.1不同类型阴离子表面活性剂含量测定适宜的pH范围 表面活性剂类型 适宜滴定的pH范围 硫酸盐型 磺酸盐型 羧酸盐型（肥皂） 琥珀酸酯磺酸 盐型(SO) 琥珀酸酯磺酸盐 型(SO;+COOH) 1.02.03.0 4.0 5.06.0 7.0 8.0 9.0 10.011.012.013.014.0 推荐滴定的pH范围 可以滴定的pH范围 不可滴定的pH范围 注1：对于同时含有琥珀酸酯磺酸盐型和甜菜碱型表面活性剂的产品，在pH=3.0时可测定出琥珀酸酯磺酸盐产品的含量。 注2：对于只有琥珀酸酯磺酸盐一种表面活性剂的产品，测定的pH条件： a）pH=2.0，可测定出磺酸基的含量； b）pH=10.0，可同时测定磺酸基和羧酸基的总含量。 4 QB/T49702016 附录 B （资料性附录） 表面活性剂离子选择电极的处理与保养 B.1表面活性剂离子选择电极的前处理 活化：表面活性剂离子选择电极在使用前浸入10mol/L的待测表面活性剂溶液中，过夜。 冲洗：活化完后，用水冲洗电极3次，将电极表面的水用滤纸吸尽。 连接参比电极与表面活性剂离子选择电极，并将其置于水中，至电位稳定 B.2表面活性剂离子选择电极的后处理 每次滴定完后，先用去离子水冲洗电极，再用盐酸（4.4）冲洗电极，最后用去离子水冲洗电极， 至电极在水中的电位稳定为止。 B.3表面活性剂离子选择电极的保养 表面活性剂离子选择电极若长期不用，应将电极的头部密封后保存。避免使用对聚合物膜有溶解作 用的有机溶剂冲洗和浸泡电极。 5