ICS71.100.70 QB 分类号：Y42 备案号：54838-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4953-2016 化妆品用原料 熊果苷（β-熊果苷） Cosmetic ingredients-Arbutin(β-Arbutin) 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T49532016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准主要起草单位：上海奥利实业有限公司、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：江志洁、方慧静、张扬、金其璋、康薇、钱茵、沈敏。 本标准为首次发布。 I QB/T4953-2016 化妆品用原料熊果苷（β-熊果苷） 1范围 本标准规定了化妆品用原料β-熊果苷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于由β-五乙酰葡萄糖与对苯二酚反应，再经酯交换反应合成的，应用于化妆品美白剂的 β-熊果苷。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 613 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13531.1化妆品通用检验方法pH值的测定 《化妆品卫生规范》 3产品化学名称、INCI名称、分子式、CAS号、相对分子质量、结构式、推荐用量 化学名称：对-羟基苯-β-D-吡喃葡糖苷 INCI名称：Arbutin 分子式：C12H1607 CAS号：497-76-7 相对分子质量：272.26（按2009年国际相对原子质量） 结构式： HOH2C /H OH H OH 推荐用量：β-熊果苷美白推荐用量为1%～7% 4要求 β-熊果苷理化指标和卫生指标应符合表1要求。 I QB/T4953-2016 表1β-熊果苷理化指标和卫生指标 项目 指标 外观 类白色粉状固体 鉴别试验 呈阳性 熔点/℃ 199.0~201.0 理化指标 pH（1%水溶液） 5.0~7.0 纯度（归一化法，HPLC）／% ≥ 99.5 比旋光度[a -64"~-66" 水份/% ≤ 0.5 对苯二酚/（mg/kg） ≤ 20 汞（Hg）)/（mg/kg） > 1 卫生指标 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 40 砷(As)/（mg/kg) ≤ 10 菌落总数/（CFUig） ≤ 300 注：α-熊果苷比旋光度为正值，β-熊果苷比旋光度为负值。 试验方法 5 除非另外说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。滴定用标准溶液按GB/T601、 GB/T602、GB/T603要求制备。 5.1外观 在非直射阳光条件下，取样品进行目测。 5.2鉴别试验 5.2.1试剂和材料 试验用试剂和材料如下： 电子天平：感量0.0001g a) b) 红外光谱仪： c) 100mL烧杯； d) 100mL容量瓶； e) 1mL、2mL移液管； f) 硫酸； g) 酮溶液：取35mg葱酮加硫酸定容至100mL容量瓶中，溶解摇匀。 5.2.2 操作 5.2.2.1取0.1g（精确至0.01g）β-熊果苷样品加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，溶解摇匀，作为样 品溶液：取1mL该溶液加入2mL葱酮溶液，再加入8～10滴水，溶液冷却后呈蓝绿色， 5.2.2.2 对β-熊果苷样品进行红外光谱分析，使用溴化钾压片法处理样品，红外在3380cm"， 2 QB/T4953-2016 1510cm，1220cm，1100cm~1000cm和890cm处有特征吸收峰。 5.3熔点 5.3.1仪器和材料 试验用仪器和材料如下： a）电子天平：感量0.0001g； b) 数字熔点仪：精度0.1℃； c）毛细管：外径Φ1.4mm，内径Φ1.0mm。 5.3.2操作 5.3.2.1毛细管填装 取0.1g0.2g（精确至0.01g）经碾压的β-熊果苷粉末，堆成小堆，毛细管开口部插入，使装入少 量，将毛细管封口部朝下自由落体冲击桌面，使β-熊果苷粉末填在封口部，反复多次，高度达2mm即 可。 5.3.2.2测定 开启仪器电源，将预置温度设置在195℃、速率设置在1K/min，温度到后将装好试样的毛细管插入 仪器，升温运行，读取读数。 5.3.3结果计算 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.5℃。 5.4 pH 在烧杯中称取1g（精确至0.1g）样品，加入99.0g煮沸后冷却的蒸馏水，按GB/T13531.1中规定的 方法检验（稀释法），测试温度为（25土1）℃。 5.5纯度 5.5.1仪器和材料 试验用仪器和材料如下： 高效液相色谱仪： b) 色谱柱：ODS，C18250mm×4.6mm(id)，5μm; c) 电子天平：感量0.0001g (p 超声波清洗器； e) 甲醇：色谱纯： f) 10mL、500mL烧杯； g) 10mL容量瓶； h) 0.1moL/L盐酸：9.0mL的盐酸注入1000mL水中，溶解摇匀。 工作条件 5.5.2 工作条件如下： a) 流动相：水：甲醇：0.1moL/L盐酸（94+5+1，V/V）； b) 进样浓度：10mg/mL； c) 流量：1mL/min; (P 紫外检测器：波长280nm； 进样量：10μL； e) f) 运行时间：20min 5.5.3测定步骤 5.5.3.1 流动相的配制 精确量取流动相中各组份体积于瓶中混合均匀，盖上保鲜膜放入超声波清洗器中隔水去气泡 3