ICS 71.100.70 QB 分类号：Y42 备案号：54832-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4947-2016 化妆品用原料 三氯生 Cosmeticingredients-Triclosan 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4947—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：江苏依柯化工有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京桑普生物化学技术有 限公司等单位联合起草。 本标准主要起草人：易江华、金其璋、沈敏、康薇、钱茵、施文娟。 本标准为首次发布。 - QB/T4947-2016 化妆品用原料 三氯生 1范围 本标准规定了化妆品用三氯生的要求、试验方法、检测规则、标志与包装、运输与贮存和保质期。 本标准适用于以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯为起始原料，经缩合、还原、重氮化、水解、提纯 等工艺路线所制得的，起抗菌和防腐作用的个人护理品用原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 《化妆品卫生规范》（2007年版） 3产品化学名称、INCI名称、分子式、相对分子量、CAS、结构式 化学名称：24,4-三氯-2-羟基二苯醚，5-氯-2-（24-二氯苯氧基）苯酚 INCI名称：Triclosan（三氯生） 分子式：C12HCl3O2 相对分子量：289.5（按2011年国际相对原子质量） CAS号：3380-34-5 结构式： CI OH CI CI 4要求 应符合表1的规定。 表1要求 目 要求 感官指标 外观 白色结晶粉末 A：红外光谱图与标准品一致 鉴 别 理化指标 B：色谱主峰保留时间与标准品一致 含 量（以Ci2H,Cl;O2干基计）/% 97.0~103.0 QB/T4947-2016 表1(续） 项 目 要 求 水分/% ≤ 0.1 理化指标 澄清度 透明 重金属（以Pb计）／（mg/kg） ≤ 20 卫生指标 汞/ (mg/kg) ≤ 1 砷/ (mg/kg) ≤ 10 单个有机杂质/% ≤ 0.1 总有机杂质/% ≤ 0.5 4-氯苯酚/（mg/kg） ≤ 10 2,4-二氯苯酚/（mg/kg） ≤ 10 1,3,7-三氯二苯并-对-二瞻英/（mg/kg） ≤ 0.25 有机杂质 2,8-二氯二苯并-对-二暖英/（mg/kg） ≤ 0.50 2,8-二氯二苯并呋喃/（mg/kg） ≤ 0.25 2,4,8-三氯二苯并呋喃/（mg/kg） ≤ 0.50 2,3,7,8-四氯二苯并-对-二暖英/（ng/kg） < 1 2,3,7,8-四氯二苯并喃/（ng/kg） < 1 5 试验方法 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。 本标准所用标准溶液、制剂及制品的制备按GB/T601、GB/T602、GB/T603执行。 三氯生中有机杂质的中英文名称、CAS号、结构式、分子式和相对分子质量参见附录A。 5.1外观 取试样在室温和非阳光直射下目测观察。 5.2 鉴别 5.2.1红外吸收光谱 5.2.1.1 仪器及试剂 试验用仪器及试剂如下： a) 干燥溴化钾粉末： b) 烘箱； c) 压片机； (P 红外光谱仪； e) 三氯生标准品：纯度不小于99.7%。 5.2.1.2分析步骤 分别称取干燥恒重的试样和标准品各2mg左右，分别与150mg～200mg干燥溴化钾粉末在研钵 中充分混合后制成压片，以溴化钾空白片为参比扫描。 5.2.1.3结果判别 试样与标准品的红外光谱图基本一致。三氯生红外光谱图参见附录B中图B.1。 5.2.2色谱主峰保留时间 按附录C测定。试样色谱主峰保留时间与标准品色谱主峰保留时间基本一致。三氯生标准气相色谱 图参见附录C中图C.1。 5.3含量 按附录C的规定进行测定。 2 QB/T4947-2016 5.4水分 按附录D的规定进行测定。 5.5澄清度 精确称取1.40g样品于10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度线，摇匀，使其充分溶解，溶液为透 明溶液。 5.6重金属 按附录E的规定进行测定。或采用其他精度更高的仪器测定，如电感耦合等离子体发射光谱仪 （ICP-AES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。 5.7汞 5.7.1样品的处理 取1.0g试样于瓷埚中，加15%硝酸镁溶液10mL，加入1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或 水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将埚移至高温炉中，在550℃以下灼烧至炭化完全，冷却后取 出，加适量水润湿灰分，加入酚酥溶液数滴，再缓缓加入盐酸（1+1）（V/V）溶液至酚酞红色褪去， 然后将溶液移入50mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤3次，洗液并入容量瓶中，加水至 刻度，混匀。 5.7.2测定 体发射光谱仪（ICP-AES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。 5.8砷 5.8.1样品的处理 取1.0g试样于瓷埚中，加15%硝酸镁溶液10mL，加入1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或 水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将埚移至高温炉中，在550℃以下灼烧至炭化完全，冷却后取 出，加适量水润湿灰分，加入酚酞溶液数滴，再缓缓加入盐酸（1+1）（V/V）溶液至酚酞红色褪去， 然后将溶液移入25mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至 刻度，混匀。 5.8.2测定方法 按《化妆品卫生规范》（2007年版）测定，或采用其他精敏度更高的仪器测定，如电感耦合等离 子体发射光谱仪（ICP-AES），电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等。 5.9有机杂质 5.9.1单个有机杂质和总有机杂质 按附录C中仪器设备、试样溶液制备及色谱分析条件的规定进行测定，或采用其他精度更高的仪器 测定，如气相色谱和质谱联用仪（GC-MS）等。 5.9.1.1测定 在色谱系统中注入大约0.5μL试样溶液（C.4），将色谱柱温以20K/min升至140℃，然后以4K/min 升温至240℃，维持此温度不少于5min，记录色谱图，测量峰响应值。 5.9.1.2结果计算 每一个有机杂质在试样中所占百分数x，按公式（1）计算： x,=100(r/r) （1) 式中： ri——每一种杂质的峰响应值； 一所有峰响应值之和。 总有机杂质在三氯生中所占百分数x按公式（2）计算： x=2x （2） 3