QB ICS 71.100.40 分类号：Y43 备案号：53791-2016 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4938-2016 口腔清洁护理用品 牙膏中维C含量的测定方法 Oral care products - Determination of vitamin C in toothpastes 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4938—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准起草单位：纳爱斯集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：张民欣、郑卫、李晓芳、赵姗娜。 本标准为首次发布。 QB/T4938—2016 口腔清洁护理用品 牙膏中维C含量的测定方法 1范围 本标准规定了牙膏中维C（维生素C磷酸酯）含量检测方法 本标准适用于牙膏中添加维C（维生素C磷酸酯）的含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6011 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1:1982，NEQ） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD） 3方法原理 将牙膏用水溶解，用超声波提取其中的维生素C磷酸酯成分，离心处理，然后过滤，取清液用带紫 外检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和 GB/T603之规定制备。 4.2仪器和设备 4.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。 4.2.2交联C18色谱柱（250mmX4.6mm，5μm）。 4.2.30.45μm水相过滤膜，0.22μum水相过滤膜。 4.2.4分析天平：精确至0.0001g。 超声波仪。 4.2.5 4.2.6 磁力搅拌器。 4.2.7 高速冷冻离心机。 4.3试剂 4.3.1 维生素C磷酸酯对照品，不小于95%。 4.3.2甲醇（色谱纯）。 4.3.3石 磷酸（色谱纯）。 4.3.4磷酸二氢钾（色谱纯）。 4.3.5 55mmoL/L磷酸二氢钾缓冲溶液（pH为2.5）：称量0.68g磷酸二氢钾（4.3.4），用超纯水（4.3.6） 溶解并定容至1000mL，加磷酸（4.3.3）调节pH至2.5，经0.45μm水相过滤膜（4.2.3）过滤，并经 超声波仪（4.2.5）超声脱气10min。 4.3.6水（一级水，或超纯水）。 1 QB/T4938-2016 4.4测定步骤 4.4.1色谱条件 按照表1设定液相色谱条件。 液相色谱条件 表1 要求 项目 240nm 紫外检测器 20 μL 进样器 0.5mL/min 泵 10min 运行时间 35℃ 柱温 4.4.2流动相的制备 甲醇（4.3.2）和5mmoL/L磷酸二氢钾缓冲溶液 （pH为2.5）（4.3.5）按50+950的体积比混合均匀， 使用前用0.45μm水相过滤膜（4.2.3）进行抽滤 4.4.3标准购备液 称取维生素C磷酸酯对照品（4.3.1）0.1g，精确至0.0001g，置于200mL容量瓶中，用超纯水（4.3.6） 定容至刻度，摇均并使之溶解。此溶液浓度为0.5mg/mL。 4.4.4标准工作溶液的制备 移取上述标准贮备液（4.4.3）0.2mL、0.4mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL分别置于100mL 15 mg/L、 容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此系列溶液浓度分别为1mg/L、2mg/L5mg/L10mg/L、 20 mg/L。 4.4.5样品溶液的制备 250mL磨口锥形瓶中 加入约 先将牙膏样品挤去大约30mm，称取5g样品（准确至0.0001g） 品分散，用 4.3.6），并搅拌使样 5mL超纯水（4.3 玻璃棒搅成泥状后，缓慢加入约20mL超纯水 用超纯水（4.3.6） 锥形瓶3~ 超声波仪（4.2.5 超声萃取30min，将样品溶液倒入200mL容量瓶中 取上清液经0.22 um水相滤 4次，定容， 用高速冷冻离心机（4.2.7）12000r/min高速离心分离10min， 膜（4.2.3）过滤后待测 注：样品 《取量可根据牙膏中维生素C磷酸酯含量而定，此处维生素C磷酸酯含量参考值为0.03%。 4.4.6标准溶液的测定 按照表1龟谱条件进 准确吸 取上述标准 隹工作溶液（4.4.4）各20μL，分别注入液相色谱仪（4.2.1）， 行测定，谱图参照（图A.1）。以维生素C磷酸酯的含量（μg/mL）为X轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘 制标准曲线。 4.4.7样品溶液的测定 准确吸取20uL样品溶液（4.4.5），注入液相色谱仪（4.2.1）测定其峰面积，谱图参照（图A.2）， 由标准曲线查出试样溶液中维生素C磷酸酯的浓度 4.4.8结果计算 按公式（1）计算样品中维生素C磷酸酯含量（X）： (1) X = m 式中： X 牙膏中维生素C磷酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 2 QB/T4938-2016 c——由标准曲线查出试样溶液中维生素C磷酸酯的浓度，单位微克每毫升（μg/mL）； V一分散样品用容量瓶体积，单位为毫升（mL）； m—试样质量，单位为克（g）。 9精密度和准确度 4. 4. 9 测定相对标准偏差应小于5%，回收率范围应在95%105%。 3 QB/T4938-2016 附录A （资料性附录） 液相色谱参考谱图 IAU 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 /min 图 A.1 维生素C磷酸酯标准品色谱图 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 /min 图A.2 牙膏样品维生素C磷酸酯色谱图