ICS 73.100 D 09 备案号：582992017 NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 51069—2017 煤矿加固煤岩体用高分子材料热 安全性能测试方法 Methods to measure the thermal safety properties of polymer material for consolidating coal and rock in mine 2017-03-28发布 2017-08-01实施 国家能源局 发布 NB/T51069—2017 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 测试项目 测试仪器与材料 5 5.1测试仪器 5.2测试材料 6 测试方法 6.1 抽样与制样 6.2 测试环境 6.3 固结体初始分解温度测试 6.4 加固材料的理论最高反应温度测试 6.5 加固材料的模拟注浆温度测试 附录A（规范性附录） 固结体的比热容测试 差热扫描量热法 A.1 差示扫描量热仪 A.2埚.. A.3 测试用材料 A.4 操作方法 附录B规范性附录）加固材料形成固结体的单位放热量测试 定量循环量热仪法 B.1定量循环量热仪 B.2试剂盒…. B. 3 测试用材料 B. 4 操作方法 NB/T 510692017 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由煤炭行业煤矿安全标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：准北矿业（集团)有限责任公司、合肥工业大学、巴斯夫浩珂矿业化学（中国)有限 公司、中国煤炭工业协会生产力促进中心。 本标准主要起草人：丁运生、倪建明、崔金声、郑厚发、陈丁丁、许帮贵、张凯、王建文。 本标准为首次发布。 ⅡI NB/T51069—2017 煤矿加固煤岩体用高分子材料热 安全性能测试方法 1范围 本标准规定了煤矿加固煤岩体用高分子材料热安全性能测试方法的术语和定义、测试项目、测试仪 器与材料和测试方法。 OU SHINGY 2规范性引用文件 下列文件对于 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 482- 煤层煤样采取方 ISO11358- 塑料高聚物的热重分析法（TG)一般原则 AQ1089- 煤矿加固煤岩体用高分子材料 TRY 3术语和定义 AQ1089- 确立的术语和定义及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 D 煤矿加固煤岩体用高分子材料热安全性能 thermal safety properties of polymer material for con- solidating coal androckin mine 煤矿加固煤岩体用高分子材料（以下简称加固材料）本身及使用过程的热安全性能。 3. 2 加固材料的理论最高反应温度 theoretical maximum reactiontemperature of polymermaterial (Tmax,理) 3. 3 固结体的初始分解温度 thermal decomposition temperature of polymer material (Ta) 加固材料固结体热分解至初始质量10%时的温度。 3. 4 加固材料的模拟注浆温度 simulated grouting temperature of polymer material 加固材料在模拟注浆实验时，形成的固结体边缘的最高温度。 4测试项目 加固材料热安全性能测试项目见表1。 1 NB/T51069—2017 表1加固材料热安全性能测试项目 项目 序号 固结体的初始分解温度Ta(℃) 1 加固材料形成固结体的单位放热量Q(J) 2 加固材料的理论最高反应温度Tmx.（℃） 加固材料的模拟注浆温度(℃) 4 5测试仪器与材料 5.1测试仪器 测试仪器应符合下列要求： 定量循环量热仪：精度0.1J； a) b) 差示扫描量热仪（DSC)：量程0士500mW，精度0.1μW； 天平：量程0~500g，精度0.01g； c) 分析天平：量程0～200g，精度0.00001g； 热重分析仪（TGA)：量程20℃~1000℃，精度0.0000001g； d) e) 加固材料注浆模拟装置； f) 温度计：量程0℃~300℃，精度0.1℃； 秒表：分辨率0.01秒； g) 搅拌器：转速1000r/min~3000r/min。 所有仪器均需符合相关检测要求并在有效的检定周期内。 5. 2 测试材料 测试材料要求如下： 测试材料：加固材料的A、B组分； a). b) 蓝宝石：Al2Ow.%>99.9%； 测试煤样：粒度≤2mm； c) d) 牛皮纸：密度为200g/m； 保温材料：硬质聚氨酯泡沫，密度为30g/cm²80g/cm，导热系数为0.023W/（m·K）~ e) 0.027W/(m·K)。 6测试方法 6.1抽样与制样 6.1.1抽样 加固材料按AQ1089—2011中7.4.3的规定进行抽样，样品总量为3000g。煤样按GB/T482- 2008中的规定进行采取，样品总量为5000g。 6.1.2制样 固结体去除其表面后，切成质量为0.005g～0.008g的粒状，供DSC和TGA测试用。 2 NB/T51069—2017 6.2测试环境 实验室温度为15℃~25℃，湿度为50%~70%。 6.3固结体初始分解温度测试 利用热失重分析法（TGA)测试固结体的热分解温度，取·0.005g～0.007g的固结体样品，在流量 为80mL/min的N²保护下，以5℃/min的升温速率从20℃升至800℃，记录热失重数据。参考国际 热分析联合会（ICTA)推荐的ISO11358-1-2014中9.3.1的方法得到固结体初始热分解温度Ta（精确 到1℃)。 6.4加固材料的理论最高反应温度测试 6.4.1固结体的比热容测试 按附录A的规定进行。 6.4.2加固材料形成固结体的单位放热量测试 按附录B的规定进行，也可选用具有相同测试功能的仪器或设备进行测试。 6.4.3加固材料的理论最高反应温度（Tmax理）计算 按式（1)计算加固材料的理论最高反应温度Tmax，理（精确到1℃）。 Tmax，理=Q/C十T ·(1) 式中： Tmax,理 加固材料的理论最高反应温度，单位为摄氏度（℃）； Q 材料固化反应的单位放热量，单位为焦每克（J/g)； 一固结体的比热容，单位为焦每克摄氏度[J/g·℃)]； T 一加固材料的初始温度，单位为摄氏度（℃）。 6.5加固材料的模拟注浆温度测试 加固材料注浆模拟测试装置如图1所示。实验箱主体为长600mm、宽400mm、高500mm的塑料 箱，其中用保温材料填充并留有一直径350mm、深300mm的圆柱形凹槽（用来填充测试煤样）。在圆 柱形凹槽内均匀填充测试煤样，在室温条件下，按加固材料使用说明书规定的配比称取总质量300g的 材料放入容器中，按照1000r/min～1500r/min搅拌速率搅拌10s~15s后，倒人已经埋人测试煤样中 直径60mm、长200mm的圆柱形牛皮纸空管中，将5根温度计探针等距离（约37mm）插在牛皮纸筒外 壁，插人深度50mm，测定各个点达到的最高温度值。 每组温度数据中剔除最大、最小2个值，取剩余3个温度值的算术平均值为测试结果，精确到1℃。 重复测试3次，3次结果偏差应小于5%；否则，重新进行测试。 3 NB/T51069—2017 说明： 一保温材料； 样 1 固材料。 温度计； 图1 加固材料注浆模拟测试装置示意图