ICS27.060.30 J98 NB 备案号：59893-2017 中华人民共和国能源行业标准 NB/T421162017 生物质锅炉燃料元素（铝、钙、铁、 镁、磷、钾、硅、钠和钛）的测定方法 Determination of aluminium, calcium, iron, magnesium, phosphorus, potassium, silicon, sodium, titanium in solid biofuels forbiomass boiler 2017-12-01实施 2017-08-02发布 国家能源局 发布 NB/T42116—2017 目 次 前言 引言 范围· 2 规范性引用文件 3 原理. 4 试剂 5 仪器设备 6 试样制备： 7 测定步骤， 8 试验数据处理 9 精密度· 10 试验报告 6—2017 NB/T42116 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由能源行业生物质能发电设备标准化技术委员会（NEA/TC11）提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院工程热物理研究所、哈尔滨工业大学、无锡华光锅炉股份有限公 司、 济南锅炉集团有限公司、东南大学、郑州锅炉股份有限公司、杭州锅炉集团股份有限公司。 本标准主要起草人：李诗媛，别如山，包绍鳞，顾全斌，焦培训，吴新，曹习功，叶苏。 本标准为首次发布。 II NB/T42116 6一2017 引言 本标准参考BSEN15290:2011《固体生物燃料主要元素的测定一铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠 和钛》编制。 NB/T42116—2017 生物质锅炉燃料元素（铝、钙、铁、镁、 磷、钾、硅、钠和钛）的测定方法 1范围 本标准规定了测定固体生物质燃料中铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠、钛元素的试剂和材料、 仪器设备、测定方法、结果计算方法。钯、锰元素也可参照本标准的方法测定。 本标准适用于固体生物质燃料，主要包括各类农林废弃物、能源植物及其加工残余物等，不涉及 工业及城市生活垃圾。尤其适用于在收割、破碎及运输等环节或者生物质化学处理过程中引入污染物 以及添加物的生物质燃料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T28730固体生物质燃料样品制备方法 GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法 GB/T28733固体生物质燃料全水分测定方法 JY/T015感耦等离子体原子发射光谱方法通则 3原理 在封闭的容器中，在设定的温度、压力下通过试剂对生物质燃料直接进行消解，消解后的样品利 用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定固体生物质燃料中铝、钙、铁、镁、磷、钾、硅、钠 和钛的含量。 4试剂 测定所用试剂均为分析纯或更高纯度，按照如下要求进行制配： a）水：去离子水或等同纯度的蒸馏水。 b）硝酸（HNO3）：相对密度1.40g/mL，浓度≥65%（质量比）。 c）双氧水（H202）：相对密度1.11g/mL，浓度30%（质量比）。 d）氢氟酸（HF）：相对密度1.13g/mL，浓度40%（质量比）。 e）硼酸（HsBO3）：浓度4%（质量比）。 5仪器设备 测定所用仪器设备主要包括： a）电阻炉：带有温控装置，能保持（220士10）℃。 b）微波炉：实验室专用，带有温控装置。 c）样品消解容器：可加热使用，通常材质为氟塑料。 d）分析天平：感量1mg。 e）塑料容量瓶。 1 NB/T42116—2017 6试样制备 试样按照GB/T28730制备，试样的最大尺寸不超过1mm。 7测定步骤 7.1消解 7.1.1称取500mg尺寸小于1mm的试样，与3.0mL双氧水H2O2、8.0mL硝酸HNO3和1.0mL氢氟酸 HF在消解容器中混合，混合反应不少于5min后，封闭消解容器。当试样的灰含量大于10%时，氢氟 酸HF的用量增加至2.0mL，试样的灰含量的测量按GB/T28731的规定进行。 7.1.2将消解容器放入电阻炉或微波炉中按以下步骤进行加热消解： a）使用电阻炉加热的操作步骤（以下温度为电阻炉温度）： 1）在1h内加热到220℃； 2）在220℃下，保持1h。 b）使用微波炉加热的操作步骤（以下温度为消解试液温度）： 1）在15min内加热到190℃； 2）在190℃下，保持20min。 如果消解容器加热过程中由于内部压力过高造成泄压阀开启，硅元素将以气态四氟化硅的形式释 放，使硅元素损失，此消解液将不能继续使用。 7.1.3冷却至室温后，称取10mL硼酸中和。 7.1.4再次按以下步骤进行加热： a）使用电阻炉加热的操作步骤（以下温度为电阻炉温度）： 1）快速加热到180℃； 2）在180℃下，保持15min。 b）使用微波炉加热的操作步骤（以下温度为消解试液温度）： 1）快速加热到150℃； 2）在150℃下，保持15min。 7.1.5待消解后的试样冷却后，全部转移到容量瓶中，用去离子水稀释至一定容积待检测使用，定容 体积根据电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）检测所需用量确定。 7.2测定方法 将按上述步骤制取的消解试液利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定其中铝、钙、 铁、镁、磷、钾、硅、钠、钛的含量，测定方法按JY/T015的规定或仪器制造商要求进行。 7.3消解试液分析 使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析按以上步骤制备的消解试液，仪器分析操作和 设置按仪器制造商要求进行。 7.4空白试验 空白试验时不加入固体生物质燃料样品，试验方法同7.1、7.2、7.3。 8试验数据处理 各元素成分的质量分数（W，mg/kg）按式（1）计算： 2 —2017 NB/T42116 (C-C.o)XV 100 (1) W.3 X 100-M. m 式中： 生物质固体燃料样品中测定成分的质量分数（干基），mg/kg； W; -消解试液中测定成分的浓度，mg/L； Ci- 空白试液中测定成分的浓度，mg/L； Ci,o V- 消解溶液的体积，mL； 生物质固体燃料样品质量，g； m- Mar——生物质固体燃料样品的全水分含量（测定方法按GB/T28733的规定进行），%。 计算结果保留到小数点后1位。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果之间的绝对差值，不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。 10试验报告 试验报告至少应包括以下信息： a）试样编号； b）依据标准； c）测定结果； d）测定中出现的异常现象； e）测定日期。 3