ICS 75.020 NB E 14 备案号：58272—2017 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 14022—2017 页岩水敏性评价推荐做法 Watersensitivityevaluationof shale 2017-03-28发布 2017－08－01实施 国家能源局 发布 NB/T14022—2017 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 页岩岩样制备 4.1 岩样采集 4.2岩样清洗 4.3岩样烘干 4.4 岩粉制备 5 毛细管吸收时间实验（CST实验） 5.1 仪器 5.2 测试方法 5.3 数据处理 5.4 CST页岩水敏程度评价指标 6 页岩膨胀实验 6.1 仪器 6.2 测试方法 6.3 数据处理 .. 4 6.4 页岩线性膨胀水敏程度评价指标 附录A（资料性附录） 毛细管吸收时间实验装置图 附录B（资料性附录） 页岩膨胀实验流程简图 ·6 NB/T14022—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由能源行业页岩气标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油西南油气田分公司工程技术研究院、中国石油西南油气田分公司天然 气研究院、中国石油勘探开发研究院廊坊分院、中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院、中 国石油化工股份有限公司江汉油田分公司采油工艺研究院、中国石油化工股份有限公司华东分公司石 油勘探开发研究院、中国石油集团钻井工程技术研究院钻井液研究所。 本标准主要起草人：闵建、黄玲、杨建、彭钧亮、田国荣、吴文刚、王海涛、黄亚杰、徐辉、 张洁。 II NB/T14022—2017 页岩水敏性评价推荐做法 1范围 本标准规定了页岩水敏性评价方法及评价指标。 本标准适用于工作液对页岩气储层岩心的水敏性评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T29172岩心分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 CST值capillary suctiontimevalue 工作液体与页岩粉配成的浆液渗过CST标准滤纸0.5cm所需的时间，单位为秒（s）。 3.2 CST比值capillary suction timeratio 工作液bw值与2%KCI溶液bk值的比值。 4页岩岩样制备 4.1岩样采集 页岩样品选用岩心或钻屑。采集的页岩样品应标明岩样的井号、井深、层位、地层温度。 4.2岩样清洗 岩样清洗按照GB/T29172的清洗要求执行。 4.3岩样烘干 烘干条件应按GB/T29172的烘干要求执行。制作好的岩样存放超过一周时间的，实验前应再次 烘干，烘干时间应不小于4h。 4.4岩粉制备 将烘干的岩样粉碎，用150μm标准筛筛析，收集通过标准筛的岩粉存于广口瓶中备用。 NB/T14022—2017 5毛细管吸收时间实验（CST实验） 5.1仪器 毛细管吸收时间实验相关实验仪器及材料如下： a）毛细管吸收时间测试仪：分辨力0.1s； b）恒速搅拌仪：要求具备5700r/min档位； c）天平：感量0.001g； d）秒表：分辨力0.1s； e）250mL量筒：最小分度2mL； f）10mL注射器：最小分度0.1mL； g）150μm标准筛：遵循GB/T6003.1。 实验装置图参见附录A。 5.2测试方法 5.2.1岩粉测量 称取岩粉（15g土0.1g）／份若干份。 5.2.2仪器准备 连接设备，接通电源，预热15min。 5.2.3滤纸安装 在测试台底座上依次放上CST标准滤纸、带电极测试板、圆柱漏斗，确保电极、漏斗与滤纸接 触充分。 5.2.4制备岩粉浆液 将岩粉倒入恒速搅拌仪，量取100mL待测工作液与之混合，在5700r/min速度下剪切20s。 5.2.5测试浆液CST值 使用注射器吸取3mL浆液，注人圆柱漏斗中，记录CST值。 5.2.6测试不同剪切时间的CST值 将剩余浆液在5700r/min速度下，再剪切60s测定其CST值，而后再将剩余浆液在相同条件下继 续剪切120s测试CST值。 5.2.72%KCI溶液对比实验 重复5.2.3～5.2.6测试2%KCl（质量分数）溶液与岩粉制成浆液的CST值。 5.2.8相同岩粉及工作液实验 相同岩粉及工作液应至少进行三组实验，在相同剪切时间下各组实验测得的CST值偏差超过 10%时，应增加实验组数；待测工作液黏度应小于5mPa·S。 2 NB/T14022—2017 5.3 数据处理 5.3.1 线性拟合分析 以剪切时间为x轴，对应的CST值为y轴绘制线性拟合直线，并求得公式（1）所示线性拟合 方程。 y=mx+b (1) 式中： -CST值，单位为秒（s）； 一斜率，反应页岩在溶液中的分散速度； m- -剪切时间，单位为秒（s）； x- 纵截距，反应瞬时分散的胶体粒子量，即b值。 5.3.2计算CST比值 CST比值作为敏感程度的评价指标（见表1），按公式（2）进行计算。 C= bw / bk (2) 式中： CST比值，量纲为一； bw—工作液的b值，单位为秒（s）； bk- -2%KCI溶液的b值，单位为秒（s）。 5.4CST页岩水敏程度评价指标 CST比值大小对应页岩水敏程度等级见表1。 表1CST页岩水敏性程度评价指标 C(CST比值) 敏感程度 C ≤ 0.5 无 0.5< C≤1.0 弱 1.0< C≤1.2 中等偏弱 1.2 < C≤1.5 中等偏强 C > 1.5 强 6页岩膨胀实验 6.1仪器 高温高压页岩膨胀实验仪：包括主机、控制计算机和压力制样机全套设备。计量器具要求：压力 传感器，分辨力0.1MPa；温度传感器，分辨力0.1℃；位移传感器，分辨力0.01mm。实验流程简图 参见附录B。 3 NB/T14022—2017 6.2测试方法 6.2.1 岩样制备 将线性膨胀测量筒装满岩粉放制样筒，以匀速加压至4MPa，稳压5min。制得岩饼留于线性膨 胀测量筒中备用。 6.2.2 设备预热 接通电源，打开设备控制面板开关，开启控制计算机，预热15min。 6.2.3工作液预热 向溶液储罐中加人500mL待测工作液，打开储罐加热开关，设定温度至实验温度。 6.2.4位移传感器安装 将制备好岩饼的测量筒放人测试室，装好位移传感器。 6.2.5吸液膨胀 将工作液加人测试室，启动控制软件，记录位移初始值；开启加温开关，升温至实验温度；接通 加压氮气流程，以小于0.1MPa/s的速度增压至实验压力；应确保实验过程中温度、压力恒定。 6.2.6结束实验 数据采集16h后，停止采集数据，导出实验数据。 6.3 3数据处理 按公式（3）计算实验16h页岩线性膨胀率，评价指标见表2。 V= (H,-Ho) /Ho× 100% (3) 式中： V,一时间t时页岩的线性膨胀率，用百分数表示； H，一时间t时岩样高度，单位为毫米（mm）； Ho岩样初始高度，单位为毫米（mm）。 6.4页岩线性膨胀水敏程度评价指标 线性膨胀率大小对应页岩水敏程度等级见表2。 表2页岩线性膨胀水敏程度评价指标 Vr，%（页岩的线性膨胀率） 敏感程度 V, ≤ 3.0 弱 3.0<V,≤4.0 中等偏弱 4.0 <V,≤6.0 中等偏强 V, > 6.0 强