ICS 71.040.40 D 21 NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T12005—2016 煤直接液化残渣组分分析 快速溶剂萃取法 Determination of constituents in direct coal liquefaction residue- Accelerated solvent extract 2016-01-07发布 2016-06-01实施 玉家能源局 发布 万方数据 NB/T12005—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则》给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国神华煤制油化工有限公司提出。 本标准由能源行业煤制燃料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国神华煤制油化工有限公司上海研究院。 本标准主要起草人：姜元博、向春兰、高山松、李克健、杨葛灵、章序文、王洪学、邹云冲。 本标准为首次发布。 万方数据 NB/T12005—2016 煤直接液化残渣组分分析 快速溶剂萃取法 1范围 本标准规定了采用快速溶剂萃取仪测定煤直接液化残渣液化油、沥青烯和前沥青烯的方法。 本标准适用于煤直接液化残渣的组分分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T23251一2009煤化工用煤技术导则 3术语 GB/T23251一2009界定的下列术语适用于本标准。 3.1液化油liquefiedoil 煤炭直接液化产物中可溶于正已烷的组分。 3.2沥青烯asphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于正已烷而溶于甲苯的组分。 3.3前沥青烯preasphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢峡喃的组分。 4方法概要 将粉碎并筛分后的煤直接液化残渣置于快速溶剂萃取仪的萃苯取池中，分别用正已烷、甲苯、四氢 呋腩萃取，分别将正已烷、甲苯、四氢峡腩不溶物干燥至质量恒定，根据干燥后不溶物的质量，分别 计算出正已烷、甲苯、四氢呋不溶物的质量分数。 5 试剂和材料 安全警示：本方法所用溶剂均易燃且具有一定的毒性，试验必须在通风橱内进行。 5.1滤纸筒：孔径30μm~50μm，@25mm×60mm，或与所用萃取池配套使用的规格。 5.2称量瓶：@40mm×145mm，或与滤纸筒配套使用 5.3脱脂棉。 5.4氮气：纯度不小于99.999%。 5.5正已烷：分析纯。 1 万方数据 NB/T12005—2016 5.6甲苯：分析纯。 5.7四氢峡哺：分析纯。 5.8石英砂：分析纯。 5.9纤维滤膜：Φ28mm，片状或与萃取池配套规格。 6仪器与设备 6.1 鼓风干燥箱：控温范围50℃~200℃，控温精度：士1℃。 6.2分析天平：感量为0.1mg。 6.3干燥器。 6.4研磨钵。 6.5标准筛：孔径212μm。 6.6快速溶剂萃取仪：由溶剂瓶、泵、气路、加热炉、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，可实现在一 定温度和压力下利用溶剂萃取固体或半固体样品的设备。加热炉的温度：40℃～200℃，控温精度： 士5℃。萃取池压力：1.03MPa士0.14MPa。不锈钢萃取池：66mL，Φ28mm×85mm。收集瓶： 250mL。 7试验准备 7.1残渣样品在测定前要研磨并筛分至粒径<0.2mm。 7.2称量约10g石英砂置于滤纸筒内，加约0.5g脱脂棉后一起放到称量瓶中，然后将其放入 108℃～112℃的鼓风干燥箱中进行干燥至少6h，取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温，称量，然 后进行干燥并每1h称重一次，直到最后两次称量结果不超过0.0020g。以最后一次称量的质量为结 果计算的依据，此质量记为m1。 8操作步骤 安全警示：本方法所用溶剂均易燃且具有一定的毒性，试验必须在通风橱内进行。 8.1一般萃取步骤 样品称量 8.1.1 取出质量已恒定的滤纸筒中的脱脂棉，称取一定量混合均匀的样品（精确至0.0001g），放人滤 纸简中，将脱脂棉置于滤纸简的上部。 8.1.2样品萃取 在快速溶剂萃取池底部加一片纤维滤膜，放人滤纸筒，在苯取池上部再加一片纤维滤膜。然后设 置萃取条件如表1所示。 8.1.3干燥恒重 萃取结束后停止快速溶剂萃取仪，待萃取池冷却后将其移出，取出滤纸筒，放人称量瓶中，一起 放入鼓风干燥箱中干燥至少6h（108℃～112℃），取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温，称量， 然后进行干燥并每1h称重1次，直到最后两次称量结果不超过0.0020g。以最后一次称量的质量为 2 万方数据 NB/T12005—2016 结果计算的依据，此质量为干燥后质量。 8.2样品测定 按照8.1规定的步骤和表1的测定条件，分别进行正已烷不溶物、甲苯不溶物和四氢呋不溶物 的测定并记录干燥后质量。 表1正己烷不溶物、 甲苯不溶物和四氢呋不溶物测定条件 项目 样品量/g 萃取温度/℃ 萃取时间/min 萃取次数/次 干燥后质量/g 正已烷不溶物 0.2 160 20 4 m2 甲苯不溶物 0.2 160 20 4 su 四氢嘴不溶物 0.5 160 20 8 m4 9结果计算 9.1残渣中液化油的计算 9.1.1 正已烷不溶物质量分数HI按式（1）计算： HI= (1) m 式中： HI- 试样中正已烷不溶物的质量分数； 试样的质量，单位为克（g）； m-" 称量瓶、滤纸筒、脱脂棉、石英砂的总质量，单位为克（g）； mi" 称量瓶、滤纸简、脱脂棉、正已烷不溶物、石英砂的总质量，单位为克（g）。 m2" 9.1.2残渣中液化油的质量分数X。按式（2）计算： X。=100%-HI ..(2) 式中： X- 一残渣中液化油的质量分数。 9.2残渣中沥青烯的计算 9.2.1甲苯不溶物的质量分数TI按式（3）计算： TI-= m 式中： TI——试样中甲苯不溶物的质量分数； m——试样的质量，单位为克（g）； m1一一称量瓶、滤纸筒、脱脂棉、石英砂的总质量，单位为克（g）； 称量瓶、滤纸筒、脱脂棉、甲苯不溶物、石英砂的总质量，单位为克（g）。 m3 9.2.2残渣中沥青烯的质量分数Xasp按式（4）计算： Xasp=HI-TI (4) 式中： Xasp 残渣中沥青烯的质量分数。 3 万方数据 NB/T12005—2016 9.3 残渣中前沥青烯的计算 9.3.1 四氢味晴不溶物的质量分数THFI按式（5）计算： (5) m 式中： THFI- 试样中四氢响不溶物的质量分数； 试样的质量，单位为克（g）； m 称量瓶、滤纸筒、脱脂棉、石英砂的总质量，单位为克（g）； mi- 称量瓶、滤纸筒、脱脂棉、四氢味嘴不溶物、石英砂的总质量， 单位为克（g）。 m4- 9.3.2 残渣中前沥青烯的质量分数Xpreasp按式（6）计算： X preasp=TI-THFI 式中： Xpreasp 残渣中前沥青烯的质量分数。 10 方法精密度 在重复性或再现性条件下，两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下不大于表2的要求。 表2 煤直接液化残渣组分测定的精密度 项目 重复性限/% 再现性限/% 正已烷不溶物 2 3 甲苯不溶物 2 3 四氢味响不溶物 2 3 11 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 样品标识； b) 依据标准： ( 使用的方法； (P 试验结果； e) 与标准的任何偏离； f) 试验中出现的异常现象； 试验日期。 g) 4 万方数据 NB/T12005—2016 中华人民共和国 能源行业标准 煤直接液化残渣组分分析快速溶剂萃取法 NB/T12005-—2016 BZ1701368 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mmX1230mm 1/16印张兴字数14千字 2016年6月北京第1版第1次印刷 书号：1550252197 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 NB/T12005-2016-煤直接液化残渣组分 网址：http：//www.cip.com.cn 分析快速溶剂萃取法 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。 定价：15.00元 版权所有 违者必究 1550252197 RMB:15.00 万方数据