ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G 57 备案号：56336-2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5136—2016 荧光增白剂OB-2 Fluorescent whitening agent OB-2 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5136—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、广东德美精细化工股份有限公司、国家染料质量 监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：宋艳茹、杨振梅、郭玉良、诸叶青、董仲生、陈祖芬。 (13) 1 HG/T5136—2016 荧光增白剂 OB-2 1范围 本标准规定了荧光增白剂（)B-2产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂()B-2的产品质量控制。 结构式： 分子式：C30H22N202 相对分子质量：442.51（按2013年国际相对原子质量） CASRN: 2397-00-4 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T21876一2008溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3要求 荧光增白剂OB-2的质量要求应符合表1的规定。 表1荧光增白剂OB-2的质量要求 项 目 指 标 试验方法 （1）外观 亮黄绿色粉末 5. 1 （2）纯度/% 92. 00 5. 2 （3）有效成分含过/% 96. 00 5. 2 (4) 紫外吸收 ≥ 1800 5. 3 (5) 挥发分/% 2. 00 5. 4 (6) 灰分/% 2. 00 5. 5 4 采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678-2003中7.6 (15) HG/T5136—2016 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。用探管从上、中、下三部分 采样，所采样品总量不得少于100g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另 个保存备查。 5试验方法 5.1外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.2纯度和有效成分含量的测定 5.2.1仪器和设备 仪器和设备应符合以下要求： a）液相色谱仪：输液泵一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 b) 色谱柱：长为250mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，周定相为C18，粒径5μm。 c) 色谱T作站或积分仪。 d) 超声波发生器。 e) 微量注射器或自动进样器。 5.2.2 试剂和材料 试剂和材料应符合以下要求： a）甲醇：色谱纯； b) 三氯甲烷：分析纯。 5.2.3色谱分析条件 色谱分析条件如下： a）流动相：甲谭； b）流量：1.0mL/min； 检测波长：375nm； c） d）进样量：5μL； e）柱温：30℃。 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.2.4测定步骤 称取约0.01g（精确至0.0001g）荧光增白剂（)B-2试样于100mL棕色容量瓶中，加人三氯甲 烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解，然后取出，摇匀，备用。待仪器运行稳定后，用进样 器吸取5L进样，待组分流出完毕，用色谱T作站或积分仪进行结果处理。 注：在进行测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品；测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免 样品溶液受光照面影响测定结果。 5.2.5色谱图 典型的色谱图如图1所示。 2 (16) HG/T5136—2016 4 5 4.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 22.0 2.0 6.0 8.0 时间/min 说明： 1-—溶剂； 2·一荧光增白剂OB-1； --荧光增H剂B-2； 荧光增白剂（)B-3； 4 5一未知物。 图1 荧光增白剂OB-2液相色谱图 5.2.6结果计算 采用峰面积归一化法，荧光增白剂（B-2纯度、有效成分含以w；计，按公式（1）计算： A; wi= ×100% ，(1) ZA, 式中： A：一试样溶液中荧光增白剂（B-2及其他各有效成分的峰面积； ZA；一-试样溶液中荧光增白剂)B-2及其各有机杂质的峰面积之和。 计算结果表示到小数点后2位。 注：有效成分含量为荧光增白剂OB-1含、荧光增白剂OB-2含量、荧光增白剂（B-3含放的总和。 5.2.7允许差 荧光增白剂OB-2纯度、有效成分含量两次平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均 值作为测定结果。 5.3紫外吸收的测定 5. 3. 1 仪器设备 仪器和设备应符合以下要求： 紫外分光光度计； b） 分析天平：精度为0.0001g； c) 容量瓶：棕色，容量250mL、100mL； （P 单标线吸量管：5mL； (17) HG/T5136--2016 e）石英比色Ⅲ：光程长10mm。 5.3.2试剂和材料 三氯甲烷：分析纯。 5.3.3测定步骤 称取0.015g～0.02g（精确至0.0001g）荧光增白剂0B-2试样，置于烧杯中，用三氯甲烷溶 解。转移至250mlL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取该溶液5.0mL， 置于100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。在25℃土5℃下，立即用10mm石英 比色血，以三氯甲烷为参比溶液，于300nm～400nm波长处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max 和该波长下的吸光度值A。 注1：在测定过程中，从称样、溶解、稀释至测定吸光度必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照 而影响测定结果。 注2：在称样、配制、测定时，房间应适当避光，避免阳光照射。 5.3.4结果计算 荧光增白剂（0B-2的紫外吸收以E1°L表示，E1°/L为换算成浓度为10g/I、用10mm比色血 测得的吸光度值，按公式（2）计算： ×50 "(2) 式中： A—一样品的吸光度值； m-——样品的质量的数值，单位为克（g）。 E1的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为 测定结果。 5.4挥发分的测定 按GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行，烘干温度200℃士5℃，烘干时间3h。 5.5灰分的测定 按GB/T21876-2008的有关规定进行，灼烧温度650℃士25℃，灼烧时间3h。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章所列的检验项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验 荧光增白剂OB-2应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的荧光增白剂（B-2产品均符合本标准的要求。 6.3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 4 (18)