ICS 65.100.20 HG G 25 备案号：56355—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5121—2016 敌草隆原药 Diuron technical material 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5121—2016 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 要求 3 试验方法 4 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 附录A（资料性附录）敌草隆的其他名称、结构式和基本物化参数 (3) HG/T 5121—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：宁夏新安科技有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、谷兵、夏强军、张世梅、刘慧敏。 (5) II HG/T 5121—-2016 敌草隆原药 范围 本标准规定了敌草隆原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由敌草隆及其生产中产生的杂质组成的敌草隆原药。 注：敌草隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 5农药包装通则 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T19138 3要求 3.1外观 白色固体粉末或无色晶体。 3. 2 技术指标 敌草隆原药还应符合表1的要求。 表1 敌草隆原药控制项目指标 项 日 指 标 97. 0 敌草隆质基分数/% 0. 5 水分/% 6.0~ 8. 0 pH值范围 丙酮不溶物"/% 0. 2 正常生产时.丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (7) HG/T5121—2016 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法一 试样与敌草隆标样在4000cm1～400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。敌草隆标样红外光谱图见图1。 3 600 3200 28002400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 400 波数/cm-1 图1敌草隆标样红外光谱图 液相色谱法一 一本鉴别试验可与敌草隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中敌草隆的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.4敌草隆质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 254nm下对试样中的敌草隆进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 2 (8) HG/T5121—2016 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱级； 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水； 敌草隆标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCl&填充物（或具有同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水）=55：45，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0ml/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：254nm； 进样体积：5uL； 保留时间：敌草隆约11.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的敌草隆原药高效液相色谱图见图2。 说明： ·敌草隆。 图2 敌草隆原药高效液相色谱图 (9) 3 HG/T5121—2016 4. 4. 5 5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）敌草隆标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡 5min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50ml.容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g敌草隆的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波 振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5ml上述溶液于50ml.容量瓶中，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针敌草隆峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中敌草隆峰面积分别进行平均。试样中敌草隆 质量分数按公式（1）计算： A2mu :(1) Aim? 式中： 试样中敌草隆质量分数，以%表示； w - 标样中敌草隆质量分数，以%表示； A2一一试样溶液中敌草隆峰面积的平均值； -标样溶液中敌草隆峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m2— 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4.6允许差 敌草隆质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果， 4.5水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。称取的试样加入2mL丙酮溶解，并用水稀释至100ml.，进行测定。 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 (10) 1