2020-08-06发布 2020-08-31实施 团 体 标 准 T/BSRS 0 29-2020 核电厂液态流出物中氚分析技术规范 Technical specification for the analysis of tritium in liquid effluents for nuclear power plants （发布稿） 本电子版为发布稿。请以北京市辐射安全研究会出版的正式标准为准 发布 北京市辐射安全研究会 全国团体标准信息平台 i 目 录 前 言 ................................ ................................ ..... ii 1 适用范围 ................................ ................................ ... 1 2 规范性引用文件 ................................ ............................. 1 3 术语和定义 ................................ ................................ . 1 4 方法原理 ................................ ................................ ... 2 5 试剂和材料 ................................ ................................ . 2 6 仪器和设备 ................................ ................................ . 2 7 干扰和消除 ................................ ................................ . 2 8 样品采集与保存 ................................ ............................. 2 9 样品准备与测量 ................................ ............................. 3 10 数据处理 ................................ ................................ .. 3 附 录 A 水样的采集和保存 ................................ .................. 5 附 录 B 方法的探测下限（资料性附录） ................................ ...... 6 全国团体标准信息平台 ii 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 、 《中华人民共和国放射性污染防治法》和 《中华 人民共和国 核安全法》，规范核电厂液态 流出物中氚分析技术 ，制定本规范。 本规范规定了 核电厂液态流出物中氚分析技术。 本规范为指导性参考 方法。 本规范由生态环境部 核与辐射安全中心 和北京市辐射安全研究会 组织制订。 本规范主要起草单位： 广西防城港核电有限公司、 中核核电运行管理有限公司、大亚湾 核电运营管理有限责任公司、 江苏核电有限公司、辽宁红沿河核电有限公司、福建宁德核电 有限公司、福建福清核电有限公司、阳江核电有限公司、海南核电有限公司、中国原子能科 学研究院、 中国辐射防护研究院、 苏州热工研究院有限公司、 生态环境部核与辐射安全中心。 本规范主要起草 人：刘晓军，张向荣，高渝棕，谭小文，崔进 。 全国团体标准信息平台 1 核电厂液态流出物中氚分析技术规范 1 适用范围 本规范规定了核电厂液态流出物中氚的采样方法、样品制备、分析测量、数据处理及质 量保证等方面的技术要求。 本规范适用于核电厂液态流出物中氚的测定， 其它核设施液态流出物中氚的测定 可参照 使用。 2 规范性引用文件 本规范内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于 本 规范。 GB 11216 核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB 11217 核设施流出物监测的一般规定 GB 12379 境核辐射监测规定 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 HJ/T 21 核设施水质监测采样规定 JJF 1059 测量不确定度评定与表示 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 液态流出物 liquid effluents 指核电厂以液体形态排入环境得到稀释和弥散的物质。 3.2 核电厂液态流出物排放系统 discharge system of liquid effluents from nuclear power plant 指核电厂用以收集、贮存、监测和排放运行产生的液态流出物的系统。包括核岛废液排 放系统和常规岛废液排放系统。 3.3 淬灭 quench 指辐射粒 子从辐射能转换成光子，受到各种因素的影响，造成光子的减少，导致计数效 率降低的现象。引起淬灭的因素较多，有相淬灭、电离淬灭、浓度淬灭、化学淬灭、颜色淬 灭等。 3.4 监护 monitor 指在执行某个具体行动之前和期间，由两名员工（一人是操作执行人，一人是操作监护 人）在同一时间和地点共同执行同一任务，其中一人操作，一人同步确认。 3.5 稳定性 stability 全国团体标准信息平台 2 指测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力， 通过检验一组重复测量数据是否服从高 斯分布，而对测量仪器的工作稳定性作出判断。可采用 X2检验法（ Chi-Square Test ）进行， 若测量数据分布服从高斯分布，则判断仪器工作稳定。 3.6 优值 figure of merit 指探测效率的平方与本底计数率的比值，代表仪器在不同测量条件下的灵敏度，优值越 高，仪器越灵敏。 4 方法原理 直接吸取一定量所采集的样品，与适量的闪烁液混合，在液体闪烁计数器上进行氚的活 度测量。若所采集的样品， 存在一定的干扰因素，则按照 本规范第7节，进行前处理后测量。 5 试剂和材料 本规范所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用 水不低于 GB/T 6682 二级水或同等纯度的水 。 5.1 氚标准源 。 5.2 氚系列淬灭标准源 。 5.3 闪烁液：可直接使用商品闪烁液 。 6 仪器和设备 6.1 液体闪烁计数器 。 6.2 液闪计数瓶： 20mL低钾玻璃瓶 。 6.3 蒸馏装置 。 6.4 移液器：可调刻度移液器 。 6.5 样品收集容器：玻璃容器。 7 干扰和消除 7.1 如果样品中存在悬浮物，则应进行过滤（ 0.45um滤膜） ，取用滤出液。 7.2 如果样品含有颜色，则应进行过滤（ 0.45um滤膜）或蒸发处理，直至滤出液无色为止， 取用滤出液。必要时应排查废液排放系统和上游管线。 8 样品采集与保存 8.1 采集的样品必须具有代表性，要保持贮存罐内液体充分连续搅拌均匀；采样时，使用罐 内液体冲洗取样管线和采样容器，保证所采样品的物理、化学性质与流出物一致，详见附录 A。 8.2 采集含氚较高的 核岛废液 样品，建议实施监护操作， 按照 HJ/T 21相关要求 执行，且必须 遵守有关的辐射防护规定。 全国团体标准信息平台 3 9 样品准备 与测量 9.1 待测样品 直接吸取一定量所采集的液态样品（或经处理后的滤出液）至液闪计数瓶内，加入适量 的闪烁液，构成待测样品，摇荡混合均匀后放入仪器内保存。综合考虑样品、闪烁液性能和 仪器性能，经过试验后确定样品和闪烁液的比例1。 9.2 本底样品 本规范推荐选用核电厂 实验室用水 作为本底配制样品， 去离子水和蒸馏水 也可作为本底 配制样品。 吸取一定量的本底配制样品至液闪计数瓶内，加入适量的闪烁液，构成本底样品，混合 均匀后放入仪器内保存。对于本底配制样品和闪烁液的比例，参考本 规范第9.1节配制。 9.3 标准样品 若采购的氚标准源活度较高，应适当稀释后使用。根据常规岛和核岛不同系统的废液， 量取一定量的氚标准源（或稀释后的标准源）和 实验室用水 ，加入适量的闪烁液，构成标准 样品，摇荡混合均匀后放入仪器内保存。对于样品和闪烁液的比例，参考 本规范第9.1节配 制。 配制的标准样品，用于液体闪烁计数器测量氚的探测效率。不同系统废液样品， 其与闪 烁液配比不同，探 测效率也不同，但应在可行条件下，尽量提高探测效率。 在日常测量中，该标准样品也可用于测量过程的质量控制样品，与待测样品一并测量， 要求相对偏差控制在 10%以内。 9.4 样品测量 根据仪器配置及样品氚浓度的高低，选择适宜的测量模式；考虑淬灭影响，确定合适的 能量范围；根据取样目的、取样对象的浓度、分析方法探测限和排放管理要求