ICS 71. 100. 40 G 71 HG 备案号：56316—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5091—2016 氯烃基硅烷偶联剂 Chloroalkyl silanecouplingagent 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5091—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会 （SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：曲阜晨光化工有限公司、江西晨光新材料有限公司、淄博市临淄齐泉工贸 有限公司、日照岚星化工工业有限公司。 本标准主要起草人：陶再山、李春华、李玥、甘书官。 (13) HG/T5091—2016 氯烃基硅烷偶联剂 1范围 本标准规定了氯烃基硅烷偶联剂（含以下4个产品）的技术要求，试验方法，检验规则以及标 志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以含氢硅烷、氯丙烯和醇等为主要原料经反应生成的氯烃基硅烷偶联剂。 化学名称 结构简式 相对分子质量 （按2013年国际相对原子质量） 3-氯丙基三甲氧基硅烷 CICH2CH2CH2Si(OCH:)3 198.70 (CASRN:2530-87-2) 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷 CICH2CH2CH,Si(OCH2CH3 182.71 (CASRN:18171-19-2) 3-氯丙基三乙氧基硅烷 CICH2CH2CH,Si(OCH2CH:)3 240.78 (CASR.V:5089-70-3) 3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷 CICH2CH2CH2Si(OCH2CH)2CH 210.76 (CASRN:13501-76-3) 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050—2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 铂-钻色号） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488—2008 液体化T.产品折光率的测定（20℃） GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3 技术要求 氯烃基硅烷偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。 (15) HG/T5091—2016 表1 氯烃基硅烷偶联剂的技术要求和试验方法 指 标 试验方法 项 日 3-氯丙基 3-氯丙基中基 3-氯丙基 3-氯丙基甲基 三甲氧基硅烷 二甲氧基硅烷 三乙氧基硅烷 二乙氧基硅烷 外观 无色至淡黄色透明液体 4. 2 色度（Pt-Co）/号 30 4. 3 密度（20℃）/（g/cm） 1.072~1.086 1.019~1.029 0.990~1.007 0.973~0.983 4. 4 折射率 1.4130~1.4230 1.4190~1.42901.4150~1.42501.4180~1.4280 4.5 纯度（GC)/% 98.0 97.0 98.0 97.0 4. 6 游离氟/（mg/kg） 50 50 50 50 4. 7 4 试验方法 4. 1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601一2002、GB/T603一2002的 规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有 关规定。 4. 2 外观的测定 在自然光下目测。 4.3色度的测定 按GB/T3143一1982的规定进行测定。 4.4密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 4.5 5折射率的测定 按GB/T6488一2008的规定进行测定。测定温度为25℃。 4.6 纯度的测定 4.6.1原理 在选定的色谱操作条件下，试样汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法计算产品纯度。 4. 6.2 材料 4.6.2.1 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4.6.2.2 氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。 4. 6.2. 3 空气：干燥无油压缩空气。 2 (16) HG/T5091—2016 4. 6. 3 仪器设备 4.6.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、月 膜厚0.25um的毛细管色谱柱，固定相为5%苯 4.6.3.2 基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。 4.6.3.3检测器：氢火焰离子化检测器。 4.6.3.4微量进样器：1μL。 4.6.4 操作条件 气相色谱操作条件见表2。 表2 气相色谱操作条件 项 日 操作条件 2. 0 载气（氮气）流速/（mL/min） 燃烧气（氢气）流速/（mL/min） 30 助燃气（空气）流速/（mL/min） 300 分流比 1 : 100 280 进样口温度/℃ 280 检测器温度/℃ 初始温度/℃ 100 程序升温速率/（℃/min） 10 升温程序 终止温度/℃ 260 终止温度保持时间/min 10 0. 2 进样体积/μL 注；此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整。 4.6.5 操作步骤 按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量进样器吸取0.2μL试样注人 气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，读取数据。 4.6.6 色谱图 氯烃基硅烷偶联剂的典型气相色谱图见图1图4。 (17) 3 HG/T5091—2016 500 9.190 400 300 电压/mv 200F 100 13.587 18.453 +5.843 2 4 8 10 14 16 18 20 22 时间/min 说明： 9.190min 3-氯丙基三甲氧基硅烷。 图13-氯丙基三甲氧基硅烷典型气相色谱图 700F 600 500 300 200 100 11.960 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 时间/min 说明： 8.358min 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷。 图2 3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷典型气相色谱图 (18) HG/T5091—2016 700F 11.348 600 500 200 100 1 4.103 16.462 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 时间/min 说明： 11.348min 3-氟丙基三乙氧基硅烷。 图3 3-氯丙基三乙氧基硅烷典型气相色谱图 9.893 700 600 500 200 100 1.278 18.027 95 2 4 6 8 10 12 16 18 20 24 26 时间/min 说明： 9.893min 3-氯丙基中基二乙氧基硅烷。 图43-氯丙基甲基二乙氧基硅烷典型气相色谱图 4.6.7 结果计算 氯烃基硅烷偶联剂纯度以质分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： A ×100 ....... 式中： A——主成分峰面积； ZA,— 各组分峰面积之和。 (19) 5