ICS 37.040.30 G 84 HG 备案号：56273—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5072—2016 2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5072—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力科技发展有限公司、天津久日化学股份有限公司、长沙新宇高分子科 技有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、王辉明、李冬梅、白银亮， (3) HG/T5072—2016 2.4.6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦 1 范围 本标准规定了2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化麟（CAS号：75980-60-8。简称光引发剂TP)) 的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于光引发剂TPO产品。 分子式：C22H21O2P 相对分子质量：348.37（按2014年国际相对原子质量） 结构式： 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9969 工业产品使用说明书 总则 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 长毛细管法 3技术要求 3.1外观 淡黄色固体粉末或颗粒。 3. 2 2产品质量指标 应符合表1的要求。 (5) HG/T5072—2016 表1 质量要求 日 指 标 项 ≥98.0 纯度（HPLC)/Arca% ≤1.0 酸值/（(mgKOH/g) 87.0~94.0 熔点/℃ 0.2 挥发分/% 溶解后清澈透明，无悬浮物 溶解试验 4 试验方法 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；所使用的水均符合GB/T6682 的规定。本标准所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.1 外观 在自然光下，将约10g样品放在清洁的白纸上，目视确定外观，呈淡黄色固体粉末或颗粒、无 其他异物者为合格产品。 4.2纯度 按GB/T16631执行。 4.2. 1 测定原理 试样用甲醇溶解，以甲醇-水二元溶剂为流动相，使用C18为固定相的色谱柱，对试样中的光引 发剂TP()及其他有机杂质进行反相高效液相色谱分离后，用紫外检测器在254nm波长下检测，以 面积归一化法计算含量。 4.2.2 试验试剂 a) 甲醇（色谱纯）。 b) 二次蒸馏水。 试验仪器 4. 2. 3 高效液相色谱仪：配紫外检测器。 a) b) 色谱柱：Cls为周定相的色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。 c) 微量注射器：50μL。 4. 2. 4 色谱操作条件 流动相：甲醇/水=4/1（V/V）。 流速：1.0mlL/min。 检测器波长：254nm。 柱温：室温。 (6) 2 HG/T5072—2016 4.2.5 试验步骤 4.2.5.1 试样溶液的配制 称取50mg样品于50mL棕色容量瓶中，加入10mL甲醇，充分振摇或超声使其溶解，再用流 动相稀释至刻度，充分混匀，避光保存。 4.2.5.2进样检测 用50μL微量注射器吸取30μL40μL试样溶液进样，采集色谱图。 4.2.6结果表示与计算 光引发剂TPO产品的纯度用X，表示，数值以面积归一化百分含量计，按公式（1）计算， XI= ZA: X100 (1) 式中： XI——TPO产品的面积归一化百分含量，以%表示； AI—光引发剂TPO的峰面积； ZA，——光引发剂TPO)及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。 4. 2.7 典型谱图 650F 600 550F 500f 电压/mV 350 300 15.560 2 6 78 9101112131415 时间/min 4. 3 酸值 4.3.1 试验试剂 乙醇（分析纯）。 a) b) 溴百里酚蓝指示剂：1g/L。 c) 标准溶液：氢氧化钾乙醇溶液，浓度0.05mol/L。 4. 3. 2 试验仪器 a) 三角瓶：250mlL。 1 b) (7) 3 HG/T5072—2016 c) 碱式滴定管：25mL。 4.3.3 3试验步骤 称取5g（精确至0.0001g）样品于干燥的三角瓶中，加入30mL95%乙醇，待样品完全溶解 后，加人3滴～5滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液（ck()H=0.05mol/L）滴定至溶液 呈浅绿色为终点。同时做空白试验。 4.3.4计算 酸值用TAN表示，数值以mgK(H/g计，按公式（2）计算： (V2-V.)eX56.11 TAN= X100 ..........(2) m 式中： TAN- TP()产品的酸值的数值，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）； V2 滴定样品时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi- 滴定空白时消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 样品的质量的数值，单位为克（g）； 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）。 56.11 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.4熔点 按GB/T21781的有关规定执行。 4.5挥发分 4.5.1 试验仪器 a) 称量瓶：5mm×40mm，2个。 b) 恒温烘箱。 1 c) 分析天平：精度 10000g。 4.5.2 试验步骤 称取3g样品于已干燥至恒重的称量瓶中，称量（精确至0.0001g）。放人60℃恒温烘箱中，干 燥至恒重。取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。 4.5.3数据处理 以质量分数表示的挥发分（用X表示），按公式（3）计算： MI-M2 X= X100 (3) M,-M. 式中： X一—挥发分，以%表示； Ma- 空称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； MI 称量瓶加样品干燥前的质量的数值，单位为克（g）； M2- 称量瓶加样品干燥后的质量的数值，单位为克（g）。 (8) 4 HG/T5072—2016 两个数据绝对差值不大于0.02%，取其算术平均值为挥发分。 4.6溶解试验 称取1.0g（精确至0.01g）样品，装人25ml比色管中，加人10mL甲苯，振摇或超声使其溶 解，摇匀，目测溶液有无悬浮物、是否清激透明，观测后溶液倒入专用回收瓶中。 5检验规则 5.1出厂检验 光引发剂TP)产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产 厂应保证所有出厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。 5.2型式检验 型式检验应包括本标准规定的全部项目 本品有下列情况之一时应进行型式检验： a）产品结构、原材料、工艺有较大改变时； b）产品长期停产后恢复生产时； c）长期正常生产，应每年进行一次型式检验； d）出厂检验结果与上次检验有较大差异时。 5.3抽样或采样 采样按GB/T6678的有关规定进行，每批在不同包装与部位随机抽取200g～300g样品，混合 均匀后，分装人两个洁净、干燥的深色避光容器中，密封，贴上标签，标签上注明产品名称、批号、 取样日期、取样地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验、另一个作留样备查。 留样样品装于干净的深色避光瓶中密封，贴上标签，注明产品名称、批号、等级，取样日期，取 样人、分析人姓名，置于阴凉、防潮、避光处保存备查。 5.4检验与复验原则及结果的判定 检验结果如有一项不符合标准要求，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验，复验结果仍有 一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格，如符合则判为合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 在产品包装上应标注产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保 质期等标志以及包装储运标志，其中包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。 6.2包装 产品用纸桶或纸箱装，内置双层塑料袋，内层为无色塑料袋，外层为黑色塑料袋，包装规格为每 桶或箱20kg，或按客户要求包装。包装桶内应附有产品合格证、产品使用说明书，其中产品合格证 应符合GB190的规定，产品使用说明书应符合GB/T9969的规定。 (9) 5