ICS 71. 060. 30 G 11 HG 备案号：55300—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T50262016 氯碱工业回收硫酸 Recycled sulphuric acid from chlor-alkali industry 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T50262016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：新疆中泰（集团）有限责任公司、青岛海晶化工集团有限公司、山东大地盐化 集团有限公司、江苏索普（集团）有限公司、南化集团研究院、锦西化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈沛云、李富荣、梁斌、郎需霞、孙文勇、葛立新、马续娟、冯俊婷。 HG/T5026—2016 氯碱工业回收硫酸 警告：本产品属于强酸，具有强腐蚀性、灼伤性。 1范围 本标准规定了氯碱工业回收硫酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于氯碱生产过程中回收的硫酸。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258 化学品安全标签编写规定 3要求 氯碱工业回收硫酸应符合表1的规定。 表 1 项 目 指标 外观 无色或浅黄色液体 硫酸（H2SO.），w/% ≥ 70.0 游离氟（以CI计)，w/% 0. 1 4试验方法 4.1 一般规定 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 1 HG/T5026—2016 4.2外观的测定 自然光下目视观察。 4.3硫酸和游离氯质量分数的测定 4.3.1原理 在酸性介质中，游离氯与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至蓝色消失为终点，测定游离氯质量分数。反应式如下： Cl2+ 2I-—→I2+ 2CI I2+2S2-+S-+21 于滴定完游离氯的试液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定， 测定硫酸质量分数。 4.3.2试剂 4.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L。 4.3.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L。 4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.01mol/L。 量取适量的硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.3.2.2），稀释10倍。此溶液临用前配制。 4.3.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 4.3.2.5 淀粉指示液：10g/L。 4.3.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 4.3.3仪器 4.3.3.1 微量滴定管：5mL，具有0.02mL的分度值。 4.3.3.2滴定管：50mL，具有0.1mL的分度值 4.3.4分析步骤 4.3.4.1试样溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0001g。小心移入盛有约50mL水的250mL碘量瓶中，冷却至室温。 4.3.4.2游离氯质量分数的测定 向试样溶液中加人10mL碘化钾溶液，水封，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液 （见4.3.2.3）滴定至溶液呈淡黄色，加人1mL淀粉指示液，溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色消失并 30s不褪色为终点，记录体积为V1。保留此溶液用于硫酸质量分数的测定。 同时做空白试验。 4.3.4.3硫酸质量分数的测定 继续于滴定完游离氯的试液（见4.3.4.2）中滴加2滴5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 4.3.5结果计算 4.3.5.1游离氯以氯（CI）的质量分数W1计，按公式（1）计算： 2 HG/T5026—2016 WI= 1000m 式中： Vi-一试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试样的质量的数值，单位为克（g）； M1一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.453）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。 4.3.5.2硫酸（H2SO4）的质量分数w2，按公式（2）计算： V2c2M2 W2= (2) 2000m 式中： V2试样滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m~试样的质量的数值，单位为克（g）； M2一—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=98.08）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 5检验规则 5.1产品按批检验，生产企业以每一罐（槽）为一批，用户以同一批次收到的产品为一批。生产 企业应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书或产品合格证，内 容包括生产企业名称、地址、产品名称、批号、批量、本标准编号等。 5.2按GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样，取样总量不得少于200mL。将取得的样品混合 均匀，装人清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴上标签，注明产品名称、生产企业名称、批 号、采样日期、采样者姓名等。 5.3本标准规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 5.4检验结果按GB/T8170规定的修约值比较法判定是否符合本标准的要求。若检验结果有一项指 标不符合本标准的要求，应重新自批产品中加倍量采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合 本标准的要求，则该批产品为不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1每批出厂硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB190规定的“腐蚀性物质”标志和符合 GB15258规定的安全标签。 6.2产品应装于内衬耐酸、耐腐蚀材料的专用槽车（船）内运输，槽车（船）应定期清理。产品也 可装于其他耐酸包装容器（如塑料桶）内运输，其容器大小按供需双方要求而定，容器应用耐酸材料 的盖密封。 6.3产品应与易燃和可燃物、还原剂、碱类、金属粉末等分开存放，不可混贮。 7安全 7.1产品属于强酸，具有强腐蚀性、灼伤性，操作时应穿戴防护眼镜、手套和防护服，工作现场应 3