ICS 13.030.01 HG Z 04 备案号：55298—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5018-2016 含铜蚀刻废液主要成分和 微量金属元素分析方法 Determination methods of the major components and trace metal elements in waste etching liquor containing copper 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5018—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申新材料 股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：彭义华、邝萍、郭永欣、范国强、申静、吴卫东、宋波、闫雅婧。 HG/T5018—2016 含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法 1范围 本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度（游离氨）、总氨、 铵离子、氯离子、铜的测定，以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷微量元素的测定。 本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3050一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T30902一2014无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP- OES) HG/T3696.1天 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 无机化工产品 制品的制备 3警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进 行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，产重者应立即治疗。 4一般规定 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5酸度的测定 5.1方法提要 定量移取酸性蚀刻液，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至绿色转变为淡紫色为终点。本方法酸度适合的测定范围为0.040mol/L～8.00mol/L，超出此测定 1 HG/T5018—2016 范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 5.2试剂和材料 5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 5.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 5.3分析步骤 移取25.00mL酸性蚀刻液于预先装人约50mL水的250mL容量瓶中，摇匀，定容。此溶液为 溶液A。吸取5.00mL溶液A于250mL锥形瓶中，加入50mL水、2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示 液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色转变为淡紫色为终点。同时做空白试验。 5.4结果计算 酸性蚀刻废液酸度c（H+），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（1）计算： 250c(V,-Vo) c(H+)=2 AS 式中： c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vl一一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一滴定样品空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一取样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 6碱度（游离氨）的测定 6.1方法提要 定量移取碱性蚀刻液，以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至紫 色转变为绿色为终点。本方法碱度适合的测定范围为0.040mol/L～8.00mol/L，换算成游离氨含量 适合的测定范围为0.681g/L～136g/L，超出此测定范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 6.2试剂和材料 硫酸标准滴定溶液： H2SO4=0.1mol/L。 6.2.1 6.2.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 6.3分析步骤 移取25.00mL碱性蚀刻液于预先装人约50mL水的250mL容量瓶中，摇匀，定容。此溶液为 溶液B（该溶液保存期约10h）。吸取5.00mL溶液B于250mL锥形瓶中，加人50mL水、2滴甲基 红-亚甲基蓝混合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至紫色转变为绿色为终点。同时做空白试验。 6.4结果计算 碱性蚀刻废液碱度c（OH-），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（2）计算： 5V 式中： 2 HG/T5018—2016 一硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi一滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定样品空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一取样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 游离氨含量P1，数值以克每升（g/L）表示，按公式（3）计算： 250(Vi-Vo)cX17.03 = Id (3) 5V 式中： H2SO4 标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 一硫酸 (2 V1一一滴定试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定样品空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V一一取样的体积的数值，单位为毫升（mL）； 17.03一氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 7总氨、铵离子（NH）的测定 7.1方法提要 移取蚀刻液于凯氏瓶中，加入固体氢氧化钠，于氨氮蒸馏装置中将氨蒸出并吸收于硼酸溶液中， 以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，测定总氨含量，由总氨含量减 去游离氨含量后折算出碱性蚀刻液中的铵含量。本方法总氨含量适合的测定范围为0.852g/L～ 170.3g/L，换算成铵离子含量适合的测定范围为0.180g/L～36.1g/L，超出此测定范围的样品可通 过适当调整取样量后测定。 7.2试剂和材料 7.2.1氢氧化钠。 7.2.2硼酸溶液：20g/L。 7.2.3硫酸标准滴定溶液： =0. 1 mol/L。 H2S 7.2.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液。 7.3仪器、设备 氨氮蒸馏装置：见图1。 3