SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2592.5—2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第5部分：气相色谱-质谱法 Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment- Part 5:Gas chromatography-mass spectrometry 行业标准信息服务平台 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2592.5—2011 前言 SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准共分为6部分： 一第1部分：气相色谱法； 一第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法； 一第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法； 一第4部分：液相色谱-质谱法； 一第5部分：气相色谱-质谱法； 一第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》系列标准的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、 中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：戚佳琳、牛增元、叶曦雯、王兆、周明辉、刘丽。 本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T 2592.5—2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第5部分：气相色谱-质谱法 1范围 SN/T2592的本部分规定了电子电气产品中9种有机锡化合物（见附录A）的气相色谱-质谱（GC-MS） 测定方法。 本部分适用于电子电气产品塑料部件中一甲基锡（MMT）、二甲基锡（DMT）、一丁基锡（MBT）、 二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、三辛基锡（TOT）、三苯基锡 (TPhT)的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经四氢呋喃溶解后，在pH4.0的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂，对样品溶液中的有 机锡进行衍生化，以正已烷为萃取剂提取有机锡衍生物，以GC-MS测定和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。 信息服务平台 4.1甲醇：色谱纯。 4.2四氢呋喃：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 4.4[ 四乙基硼化钠：含量98%以上 4.5 有机锡标准品：纯度≥98%，见附录A。 4.6 滤膜：0.22μm，尼龙。 4.7 乙酸缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰醋酸调节至pH4.0。 4.8无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮藏于干燥器中备用。 4.9 四乙基硼化钠溶液：质量浓度2%，在隔绝空气条件下用去离子水配置，置于棕色容量瓶中，现用 现配，于4℃避光保存。 警告：四乙基硼化钠易燃，有关四乙基硼化钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安 全警告指示。 4.10有机锡标准储备溶液：标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适量的有机锡标准 品，用少量甲醇溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，质量浓度为1000ug/mL，配置方法参见附录B。标 准储备溶液应置于4℃冰箱中避光保存，使用有效期为6个月。 1 SN/T 2592.5—2011 4.11有机锡标准工作溶液：根据实际样品检测需要，用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，甲 基锡的线性范围为（1～100）ug/mL，丁基锡、辛基锡、苯基锡的线性范围为（0.5～100）μg/mL。标准工 作溶液应置于4℃冰箱中避光保存，使用有效期为1个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。 5.2液氮冷冻研磨机或类似设备。 5.3超声波提取器。 5.4电子天平：感量为0.1mg。 5.5酸度计。 6分析步骤 6.1试样制备 选择有代表性试样，剪碎至10mm×10mm以下的小块，再用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末待用。 6.2样品溶解 称取0.5g（精确至0.1mg）粉末状试样，加入15mL四氢呋哺（4.2），置于超声波提取器中超声至 样品溶解，转移至25mL容量瓶中，以四氢呋喃定容。对于明显不溶于四氢呋喃的塑料样品，超声 60min，过滤后转移至25mL容量瓶中，以四氢呋喃定容。 6.3衍生化 准确移取1mL样品溶液或标准工作溶液（4.11）于10mL比色管中，加人5mL乙酸缓冲溶液 （4.7），混匀，再加入2mL四乙基硼化钠溶液（4.9），超声反应30min。加入2mL正已烷（4.3）超声萃 取5min，静置分层，取上层有机相经无水硫酸钠（4.8）脱水、滤膜（4.6）过滤后注入进样小瓶待测。 标准信： 6.4GC-MS测定 6.4.1GC-MS条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定 的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可 行的。 色谱柱：色谱柱A：INNOWAX柱，30mX0.25mm(i.d.）X0.25μm或相当者： 色谱柱B:HP-5柱，30mX0.25mm(i.d.）X1.00μm，或相当者； b) 进样口温度：240℃； 进样方式：不分流进样，1min后开阀； d) 进样量：1μL； 载气：氮气，流速为1.5mL/min； 升温程序： 色谱柱A：35℃，停留1min，以10℃/min升至150℃，再以20℃/min升至240℃，停留13min； g) 溶剂延迟：2min； h)I MSD传输线温度：240℃； 2