ICS 71.060.50 G 17 HG 备案号：54442—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4988—2016 工业用乙酸镍 Nickel acetatefor industrial use 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4988—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：江西核工业兴中科技有限公司。 本标准参加起草单位：精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：汤森进、胡昌文、陈小娟、金洪海、叶为辉、张庆、何莹莹。 (3) HG/T4988—2016 工业用乙酸镍 1范围 本标准规定了工业用乙酸镍的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存和保 质期。 本标准适用于工业用乙酸镍。该产品主要用于工业封孔剂、表面处理剂、电镀、媒染剂、阳极氧 化、金属着色和陶瓷色釉以及分析化学试剂等。 分子式：Ni(CHCOO)2·4H2O。 相对分子质量：248.86（按2011年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23768一2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3要求 3.1外观 绿色结晶或粉末。 3.2技术要求 工业用乙酸镍应符合表1所示的技术要求。 (5) HG/T4988—2016 表1技术要求 项 目 指 乙酸镍[Ni(CHsCOO)2·4H2O].w/% 98.0 钴(Co)，w/% 0.010 铜(Cu)，w/% 0. 001 铁(Fe)，w/% 0.003 铅(Pb)，w/% 0. 003 锌(Zn)，w/% 0. 003 硫酸盐（以SO计)，w/% 0. 01 氟化物（以CI-计)，w/% 0. 01 水不溶物，w/% 0.03 4 试验方法 4. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如 溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 4. 2 一般规定 试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 试验方法所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 4.3外观 在自然光或日光灯下，于白色衬底的表面血或白瓷板上以自视观察。 4.4乙酸镍含量的测定 4.4.1方法提要 在碱性介质中，镍与乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）发生络合反应，以紫脉酸铵为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液呈蓝紫色为终点，计算得到乙酸镍含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 4.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH~10。 4.4.2.3紫脲酸铵混合指示剂。 4.4.3 分析步骤 称取0.2g～0.4g试样，精确至0.0001g。置于250mL锥形瓶中，加少量水完全溶解后，加人 10mL氨-氯化铵缓冲溶液（甲）和0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定 溶液滴定至溶液呈蓝紫色为终点。 (9) 2 HG/T4988—2016 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.4.4结果计算 乙酸镍［以Ni(CH3COO)2·4H2O计]的质量分数w1，按公式（1）计算： (Vi-V.)cMX10-3 X100% =1:02 (1) m 式中： V1一一试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m- 试样的质量的数值，单位为克（g）； 乙酸镍[Ni(CH：COO)2·4H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M= 248.86)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5钴、铜、铁、铅和锌含量的测定 4.5.1方法提要 在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计，于相应波长处测定待 测元素的含量。 4.5.2试剂 4.5.2.1水：符合GB/T6682规定的二级水。 4.5.2.2硝酸溶液：1+1。 4.5.2.3钴标准溶液：1mL溶液含有钴（Co）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL钻标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.4铜标准溶液：1mL溶液含有铜（Cu）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL铜标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.5铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL铁标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含有铅（Pb）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含有锌（Zn）0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的1mg/mL锌标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.5.2.8水使用符合GB/T6682规定的二级水，其他试剂同GB/T23768一2009第5章。 4.5.3仪器 原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯、铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、铅空心阴极灯、锌空 心阴极灯。 (7) 3 HG/T4988—2016 4.5.4分析步骤 4.5.4.1试验溶液A的制备 称取约10g试样，精确至0.001g。置于100mL烧杯中，加适量水溶解，转移至100mL容量瓶 中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于试样中钻含量、铜含量、 铁含量、铅含量和锌含量的测定。 4.5.4.2空白试验溶液的制备 在50mL容量瓶中加人1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.3测定 用移液管分别移取10mL试验溶液A，置于4个50mL容量瓶中，按表2的规定再分别加入待 测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 表2待测元素标准溶液移取的量 移取体积/mL 待测元索标准溶液 1# 2档 3# 4# 钻 0. 00 0. 50 1. 00 1. 50 铜 0.00 0.05 0. 10 0. 15 铁 0.00 0. 15 0. 30 0.45 铅 0.00 0. 15 0.30 0. 45 锌 0.00 0. 15 0. 30 0. 45 将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，按表3给出的待测元素测定波长，用空白试验溶液调 零，测定上述溶液的吸光度。 表3待测元素的测定波长 待测元素 钻 铜 铁 铅 锌 测定波长/nm 240.7 324.8 248.3 283.3 213. 9 以加人标准溶液中待测元素的质量（mg）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 将曲线反向延长，与横坐标相交处即为所测试验溶液中待测元素的质量。 4.5.5结果计算 某待测元素的质量分数wi，按公式（2）计算： m;X10-3 X100% (2) wi= mX10/100 式中： 一从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）； mi 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 -u 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值铜为10%，钻、铁、铅和锌为20%。 (8) HG/T4988—2016 4.6硫酸盐含量的测定 4.6.1方法提要 在盐酸介质中，氯化锁与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊 溶液比较，浊度不大于标准比浊溶液。 4.6.2试剂 4.6.2.195%乙醇。 4.6.2.2盐酸溶液：1+1。 4.6.2.3氯化钡溶液：250g/L。 4.6.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸根（SO4）0.1mg。 4.6.3分析步骤 4.6.3.1无硫酸盐的乙酸镍溶液的制备 称取10.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅拌使 试样全部溶解，再加人20mL乙醇，在不断振摇下滴加10mL氯化锁溶液，然后转移