ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：54429—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4982—2016 乙氧胺盐酸盐 Ethoxyaminehydrochloride 2016-09-01实施 2016-04-05发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4982—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波欧迅化学新材料技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量 监督检验中心。 本标准主要起草人：杨杰民、应利人、林勇、段云凤、王晓永、罗暑。 HG/T4982—2016 乙氧胺盐酸盐 1范围 本标准规定了乙氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于乙氧胺盐酸盐产品的质量控制。 结构式： H HCI H 分子式：C2HNO·HCI 相对分子质量：97.54（按2013年国际相对原子质量） CASRN:3332-29-4 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 乙氧胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T4982—2016 表12 乙氧胺盐酸盐的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 唱袋一 外观 白色或微黄色晶体 5. 2 乙氧胺盐酸盐的质量分数/% ≥99.0 ≥98.0 5.3 乙氧胺盐酸盐的纯度/% ≥99.0 ≥98.0 5. 4 水分的质量分数/% ≤0.5 ≤0.5 5. 5 干品初熔点/℃ ≥129.0 ≥129.0 5. 6 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检 验，另一个保存备查。 5试验方法 警告— 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准 滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3乙氧胺盐酸盐的质量分数的测定 5.3.1方法提要 采用中和滴定法，利用酸碱中和反应，以酚酥为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定乙氧胺盐 酸盐，测定乙氧胺盐酸盐的质量分数。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 5.3.2.2酚酰指示液：10g/L。 5.3.3测定步骤 称取0.3g（精确至0.0001g）乙氧胺盐酸盐样品于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，摇 2 HG/T4982—2016 匀，再加人1滴～2滴酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色并保持 15s不变色即为终点，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 5.3.4结果计算 乙氧胺盐酸盐的质量分数以WI计，按公式（1）计算： =c(V/1000)M W1= X100% m 式中： c一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 样品的质量的数值，单位为克（g）； M一一乙氧胺盐酸盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（C2HzNO·HCI）= 97.54]。 计算结果保留到小数点后1位。 5.3.5允许差 乙氧胺盐酸盐的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 5.4乙氧胺盐酸盐的纯度的测定 5.4.1方法原理 将乙氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，采用毛细管柱气相色谱法分离乙氧胺盐酸盐及有机杂 质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定乙氧胺盐酸盐的纯度。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722--2006中6.3和6.4的规定。 5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.4.2.3毛细管色谱柱：内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷， 如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.51 色谱工作站或积分仪。 5.4.3 3试剂和溶液 氢氧化钠溶液：40g/L。 5.4.4色谱分析条件 色谱操作条件如表2所示。 3 HG/T4982—2016 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 40 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 20 分流比 30 : 1 柱温程序 50℃保持9min，以50℃/min的速率升温至240℃，保持5min 进样量/uL 1. 0 定量方法 峰面积归一化法 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.4.5 5测定步骤 称取0.5g乙氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，在容量瓶中加人 约6mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.0～9.0，振荡使样品溶解，盖上瓶盖，在冰水浴中保持 10min～15min，取出，摇匀。 开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.6 结果计算 乙氧胺盐酸盐的纯度以W2计，按公式（2）计算： A W2- X100% (2) ZA, 式中： 乙氧胺盐酸盐的峰面积； ZA，一一乙氧胺盐酸盐及各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后1位。 5. 4.7 允许差 乙氧胺盐酸盐的纯度两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 5. 4. 8 3色谱图 色谱图见图1。 HG/T4982—2016 1 4 6 00 10 时间/min 说明： 1 杂质； 2--乙氧胺盐酸盐； 3 --- * O.N-二乙基羟胺盐酸盐。 图1乙氧胺盐酸盐色谱图 5.5 水分的质量分数的测定 5.5.1测定 按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”规定的方法进行。称样量为 0.5g（精确至0.0001g），溶剂为1体积甲醇、3体积三氯甲烷的混合溶液 计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。 2允许差 5.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05%（质量 分数)。 5.6 6干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行。样品在80℃干燥15min。 检验规则 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 乙氧胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的乙氧胺盐酸盐都符合本标准的要求。 6.3 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。