ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G 57 备案号：54416—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4973—2016 荧光增白剂KSN Fluorescent whitening agent KSN 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发 布 HG/T 4973—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化T作导则 则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：宋艳茹、蒲爱军、季浩、姬兰琴。 (11) 1 HG/T4973-2016 荧光增白剂KSN 1范围 本标准规定了荧光增白剂KSV产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂KSV的产品质量控制。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化.工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB20814 染料产品中重金属元素的限量和测定 6溶剂染料及染料中间体灰分的测定 GB/T21876 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 GB/T24101 3要求 荧光增白剂KSV的质量要求应符合表1的规定。 表1荧光增白剂KSN的质量要求 标 指 标准章条号 项 目 淡黄绿色至淡绿色粉末 5. 2 外观 有效含量/% 98. 0 5. 3 紫外吸收 2000 5. 4 1. 0 5. 5 挥发分质量分数/% 1. 0 5. 6 灰分质量分数/% 符合GB19601和GB/T24101的标准要求 5. 7 有害芳香胺质量分数/（mg/kg） 重金属元素质基分数/（mg/kg） 符合GB20814的标准要求 5. 8 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为-批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 (43) 1 HG/T4973—2016 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好、避光的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个 供检验，另一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 在进行本标准的5.3和5.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程 中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免标样和试样受光照而影响 测定结果。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3有效含量的测定 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离荧光增剂KSV及其各有机杂质 组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定荧光增白剂KSN中的有效成分的含量。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为0DSC18，粒径5μm。 5.3.2.3色谱T作站或积分仪。 5.3.2.4超声波发生器。 5. 3.2.5 5微量注射器或自动进样器。 5.3.3试剂材料 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5.3. 3.2 三氯甲烷。 5.3.4色谱分析条件 5.3.4.1流动相：甲醇。 5.3.4.2流量：1.0mL/min。 5.3.4.3检测波长：375nm。 5.3.4.4进样量：10μL。 2 (44) HG/T4973—2016 5.3.4.5柱温：室温。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液配制 称取0.01g荧光增白剂KSV试样于50mL棕色容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容，置于超声 波发生器中充分溶解，取出后摇匀，备用。 5.3.6 测定步骤 待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注人进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结 果处理（见图1)。 5.3.7结果计算 荧光增白剂KSN中各有效组分含量以w计，按公式（1）计算： Ai X100% (1) w- ZA: 式中： A；—试样中各有效组分的峰面积； ZA，一试样中各组分的峰面积之和。 荧光增白剂KSN的有效含量为各有效组分含量之和。 计算结果保留到小数点后1位。 5.3.8允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。 色谱图见图1。 2 4 时间/min 说明： 1 溶剂； -杂质； 2 有效组分1； 3 一有效组分2； 4 杂质。 5- 图1荧光增白剂KSN色谱图 (15) 3 HG/T4973—2016 5.4紫外吸收的测定 5.4.1仪器设备 5.4.1.1分光光度计：紫外可见分光光度计。 5.4.1.2石英比色Ⅲ：光程1cm。 5.4.2试剂材料 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。 5.4.3测定步骤 称取约0.015g荧光增白剂KSV试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，加人100mLDMF，加 热至微沸，溶解。冷却后转移至250mL棕色容量瓶中，然后用DMF稀释至刻度，摇匀。再用移液 管吸取该溶液5.0mL，置于100mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。立即用石英比色 皿，以DMF作参比溶液，于300nm～400nm范围内进行扫描，并记录最大吸收波长处试样溶液的 吸光度A值。 5.4.4结果计算 荧光增白剂KSV的紫外吸收以E1℃表示，E1℃/为换算成浓度10g/L的样品溶液、用1cm 比色血测得的吸光度值，按公式（2）计算： X50 ...(2) m 式中： A—测试溶液浓度为c时的吸光度值； C—测试溶液的浓度的数值，单位为克每升（g/L)； m——样品的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到整数位。 5.4.5允许差 E1°/的两次平行测定结果之差应不大于50，取其算术平均值作为测定结果。 5.5挥发分质量分数的测定 按GB/T23862014中3.2的规定进行。 称取试样量为2g～5g（精确至0.0001g），干燥温度为200℃土5℃，烘干时间为3h。 挥发分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值 作为测定结果。 计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。 5.6灰分质量分数的测定 按GB/T21876的规定进行。 称取试样质量2.0g~2.5g（精确至0.0001g），灼烧温度为650℃土25℃。灼烧至恒量。 计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。 灰分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的15%，取其算术平均值作 4 (16) HG/T4973—2016 为测定结果。 5.7有害芳香胺质量分数的测定 按GB19601和GB/T24101的规定进行测定。 重金属元素质蛋分数的测定 5.8 按GB20814的规定进行测定。 6检验规则 6.1检验分类 检验项目分型式检验项目和出厂检验项目。本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验 项目，其中除了有害芳香胺质量分数和重金属元素质量分数外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行 检验。在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验： a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c) 生产配方、T艺及原材料有较大改变时； (P 停产3个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。 6.2 2出厂检验 荧光增白剂KSV应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应 保证所有出厂的荧光增白剂KSV都符合本标准的要求。 6.3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定、应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。 7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 荧光增白剂KSV的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期、批号； d）净含量。 7.2标签 荧光增白剂KSV产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、 批号。 (17)