ICS 71.100.01; 87.060.10 G 57 HG 备案号：54410—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4968—2016 C.I. 溶剂红 52 C. I. Solvent red 52 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4968—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：宁波龙欣精细化工有限公司、江苏道博化工有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：周佩芬、季浩、徐松、刘晓梅、倪修兵、刘学峰、姬兰琴。 (23) I 万方数据 HG/T4968—2016 C.I.溶剂红 52 1范围 本标准规定了C.I.溶剂红52产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于C.1.溶剂红52的产品质量控制。 结构式： CH 分子式：C24H18N2O2 相对分子质量：366.42（按2013年国际相对原子质量） CASRN:81-39-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386-2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6688—2008 染料 相对强度和色光的测定 仪器法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 2~·2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 C.I.溶剂红52的质量应符合表1的规定。 (25) 万方数据 HG/T4968—2016 表1C.I.溶剂红52的质量要求 指 标 项 目 标准章条号 优等品 合格品 外观 紫红色均匀粉末 5.2 纯度/% ≥ 99. 00 98.50 5. 3 色光（与标准品） 近似～微 5. 4 强度（为标准品的)/分 100±1 5. 4 灰分质量分数/% ≤ 0. 50 5. 5 铁离了质量分数/（mg/kg） ≤ 100 5. 6 水分质量分数/% ≤ 0. 50 5. 7 甲苯不溶物质量分数/% ≤ 0. 30 5. 8 对甲苯胺质量分数/(mg/kg) 100 1000 5. 9 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规 定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量不少于200g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密 封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样H期、地点。一个供检 验，另一个保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、 制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。检验结果的判定按 GB/T8170-2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然北昼光下采用日视评定。 5.3纯度的测定 5.3.1方法提要 采用高效液相色谱法，在C18反相柱上，以甲醇为流动相分离C.I.溶剂红52及各有机杂质组 分，采用紫外检测器检测，用峰面积归一化法测定C.I.溶剂红52的纯度。 2 (26) 万方数据 HG/T4968—2016 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪。输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%。检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 5. 3.2. 2 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18，粒径5μm。 5. 3.2.3 色谱工作站或积分仪。 5. 3.2. 4 超声波发生器。 5.3.2.5 微量注射器或自动进样器。 5. 3. 3 试剂材料 5. 3. 3. 1 甲醇：色谱纯。 5.3.3.2 三氯甲烷。 5. 3. 4 色谱分析条件 5.3. 4.1 流动相：甲醇。 5.3. 4.2 流量：1.0mL/min。 5.3.4.3 检测波长：254nm。 5.3.4.4 进样量：3μL。 5.3.4.5 柱温：40℃。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 5试样溶液配制 称取0.01g试样于25mL容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容，置于超声波发生器中充分溶解， 取出摇匀，备用。 5.3.6 测定步骤 待仪器运行稳定后，吸取试样溶液注入进样器，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结 果处理（见图1)。 5.3.7 结果计算 C.I.溶剂红52的纯度以w1计，按公式（1）计算： A =1m X100% (1) ZA: 式中： A——C.I.溶剂红52的峰面积； ZA；一试样中各组分的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.3.8 3允许差 纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5. 3. 9 色谱图 色谱图见图1。 (27) 3 万方数据 HG/T4968—2016 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 时间/min 说明： 一杂质； 2 一溶剂； 3——溶剂； 4—杂质； 5 C.I.溶剂红52。 图1C.I.溶剂红52色谱图 5.4包 色光和强度的测定 5.4.1 方法提要 通过制备PS（聚苯乙烯）塑料色板测定样品的强度和色光。 5.4.2 仪器和设备 5.4.2.1注塑机。 5.4.2.2 测色仪。 5.4.3 试剂和材料 5.4.3.1 PS塑料粒子（聚苯乙烯）：工业品。 5.4.3.2 钛白粉：金红石型（R2)。 5.4.3.3 纯白油：工业品，15#。 5.4.3.4 ABS（丙烯睛-丁二烯-苯乙烯共聚物）：工业品。 5. 4.3.5 PC（聚碳酸酯）：工业品。 5.4.3.6 PETP（聚酯）：工业品。 5.4.4 测定步骤 5.4.4.1 制板 准确称取0.1250g（精确至0.0001g）试样，加人到装有125gPS塑料粒子的塑料袋中，摇儿 下，加人0.1400g（精确至0.0001g）钛白粉，摇儿下，再加人3滴纯白油，摇匀。通过注塑机在 200℃注塑成型，取用最后3个（6片）色板，标准品与试样同样操作。 若供需双方认可，也可以ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）、PC（聚碳酸酯）、PETP（聚 酯）板同样操作，注塑温度分别为200℃～220℃、270℃～280℃、270℃～275℃。 4 (28) 万方数据 HG/T4968—2016 5.4.4.2色光和强度的评定 按GB/T66882008的规定进行评定。 5.5灰分质量分数的测定 按GB/T21876的规定进行。 称取试样质量2.0g～2.5g（精确至0.0001g），灼烧温度为700℃士25℃。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 灰分质量分数平行测定结果的绝对差值不大于测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作 为测定结果。 5.6铁离子质量分数的测定 5.6.1测定原理 样品经灰化处理后再进行消解，使试样中的铁转化为Fe3+，用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成 Fe2+。在pH值为2～9时，Fe2+与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长 （510nm）处测定吸光度。 5.6.2仪器和设备 分光光度计。 5.6.3试剂和材料 5.6.3.1硝酸溶液：硝酸与水的体积比为1：2。 5.6.3.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为2：1。 5.6.3.3 3氨水溶液：氨水与水的体积比为1：10。 5.6.3.4 抗坏血酸溶液：20g/L。 5.6.3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5。 5.6.3.6 61,10-菲啰啉溶液：2g/L。 5. 6.3.7 铁标准溶液：0.1mg/mL。 按GB/T602中铁（Fe）的配制方法进行，或向法定（SI）计量单位购买并需密封冷藏。 5.6.4溶液配制 5.6.4.1钅 铁标准工作溶液的配制 吸取50mL铁标准溶液于250mL容量瓶中，用水定容。此溶液为A液，铁含量为20mg/kg。 5.6.4.2 2标准色阶溶液的配制 分别吸取A液1mL、2mL、3mL、5mL、7mL、10mL于100mL容量瓶中，加水至60mL左 右，用盐酸溶液或氨水溶液调pH=2左右，顺序加入1mL抗坏血酸溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲 溶液、5mL1，10-菲啰啉溶液，用水定容。静置15min，备用。同时制备标准空白试液。 5.6.4.3试样溶液的配制 在本标