ICS71.080.80 G 17 HG 备案号：54438~54439—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4964~49652016 工业用正丁醛和异丁醛 (2016) 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T4964—2016工业用正丁醛 HG/T49652016 工业用异丁醛 (13) ICS71.080.80 G 17 HG 备案号：54438—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4964—2016 工业用正丁醛 n-Butylaldehydefor industrial use 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4964—2016 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：山东省化工研究院、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。 本标准参加起草单位：山东华鲁恒升化工股份有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、天津动化 永利化工股份有限公司。 本标准主要起草人：邱娟、于朋玲、赵玉美、李世慧、张桂英、陈菊、隋芹、陈军。 (3) HG/T4964—2016 工业用正丁醛 1 范围 本标准规定了工业用正丁醛的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于由丙烯炭基合成法制得的工业用正丁醛。 分子式：C,HsO 结构式： CH, 相对分子质量：72.11（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1 外观：无色透明液体，无可见杂质。 3.2工业用正丁醛应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 项 优等品 合格品 正丁醛，w/% ≥99.0 ≥97.0 %/m覆工者 ≤0.20 水分，w/% ≤0.10 ≤0.20 正丁酸，w/% 报告 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 (5) HG/T4964—2016 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 4.2外观的测定 于具塞比色管中加人适量试样，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3正丁醛、异丁醛和正丁酸含量的测定 4.3.1方法提要 在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测 器检测。采用校正面积归一化法计算各组分的含量，用测得的水分含量进行校正，得出正丁醛、异丁 醛和正丁酸的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器 4.3. 3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关 规定。 4. 3. 3.2 记录装置：色谱工作站。 4.3.3.3进样器：1L微量注射器或自动进样器。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可 采用。典型色谱图见附录A图A.1，相对保留时间见附录A表A.1。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 固定相 聚乙二醇 柱长×柱内径×膜厚 30m×0.32mm×0.5μm 初始温度90℃，保持3min，然后以20℃/min的 柱箱温度/℃ 速率升温至220℃，保持5min 进样口温度/℃ 230 检测器温度/℃ 250 空气流量/（mL/min） 300 氢气流量/（mL/min） 30 柱流量/(mL/min） 2.0 分流比 50:1 进样量/μL 0.6 2 (6) HG/T4964—2016 4.3.5分析步骤 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待 仪器稳定后即可开始测定。用微量注射器移取0.6L，按表2规定的条件进行分析，用色谱工作站 处理计算结果。 相对校正因子的测定见附录A.3。 4.3.6 结果的表述与计算 各组分的质量分数W，数值以%表示，按公式（1）计算： f,A, X(100-wH20) (1) ZfiA, 式中： 试样中组分的峰面积； fi 组分相对于正丁醛的相对校正因子； WHO 按本标准4.4测得的水分的质量分数，以%表示。 注：试样中未知组分的相对校正因子按邻近组分的相对校正因子计算。 4.3.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。正丁醛两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，其他杂质两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.4水分的测定 4.4.1卡尔·费休法（仲裁法） 按GB/T6283规定的方法进行，其中卡尔·费休试剂应为测定醛酮专用试剂。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.4.2气相色谱法 按GB/T2366的规定进行，其中典型色谱操作条件见附录B表B.1，典型色谱图见附录B图B1。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5检验规则 5.1本标准中第3章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，但若干个生产批构成一个检 验批的时间通常不超过1d。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行，所采试样总量不得少于1L。采样 时应采取氮封等隔离空气的措施，保证采样、留样过程中样品不被氧化。将样品充分混匀后，分装于 两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、等级、采样 日期和采样者。一瓶供分析检验用，另一瓶保存1周备查。 5.4检验结果的判定应按GB/T8170的规定进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求， 桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检测，灌装产品应重新多点采样进行检验。重新检验 的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品判定为不合格。 (7) 3