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ICS 71.080.99 HG G 15 备案号:532502016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4947—2016 光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4947—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.T作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。 本标准起草单位:江苏利田科技股份有限公司、天津市天骄辐射固化材料有限公司、江苏三木化 工股份有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人:张本田、马怀祥、王正美、黄风歧、惠正权、白银亮。 (3) 1 HG/T4947—2016 光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 1范围 本标准规定了光敏材料用三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(简称TMPTA)的技术要求,试验方法,检 验规则,标志、包装、运输和贮存,保质期以及安全。 本标准适用于三羟甲基丙烷与丙烯酸在催化剂作用下进行酯化反应得到的光敏材料用TMPTA (以下简称产品)。 分子式:C1sH20O6 相对分子质量:296.36(按2009年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2794 胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法 GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T 4472 化工.产品密度、相对密度的测定 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T6488 液体化T.产品折光率的测定(20℃) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9282.1 透明液体以铂-钻等级评定颜色 第1部分:目视法 GB/T9750 涂料产品包装标志 GB/T13491 涂料产品包装通则 GB/T17530.5.T.业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定 3技术要求 产品技术指标应符合表1的规定。 (5) 1 HG/T4947—2016 表 1 项 目 要 求 外观 淡黄至无色透明液体 密度/(g/cm) 1.0900~1.1200 色度/Hazen单位(Pt-Co色号) ≤ 50 纯度/% 85. 0 酸值(以K()H计)/(mg/g) ≤ 0. 30 折射率(20℃) 1.47201.4760 水分/% 0. 10 黏度(25℃)/(mPa·s)) 70~110 阻聚剂(以MEHQ计)/(μg/g) 100~400 甲苯/% ≤ 0. 20 其他有机溶剂/% 0. 50 4试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时,均使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。 4.1外观 自然光下目测。 4.2密度 按GB/T4472的规定进行测定。 4.3色度 按GB/T9282.1的规定进行测定。 4. 4 纯度 4.4.1 试剂和材料 4.4.1.1 丙酮:分析纯。 4. 4.1.2 氢气:使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.4.1.3 高纯氮气:纯度≥99.99%。 4.4.1.4 空气:应无腐蚀性杂质。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.4.2 仪器及条件 4. 4.2.1 气相色谱仪(GC)及色谱T作站:要求见表2。 2 (6) HG/T4947-2016 表 2 项 目 条 件 毛细管柱 0)V-170.53mm×15m;膜厚0.5μm;宽孔弹性石英交联柱 载气 高纯氮气 载气流量 6mL/min(线速15cm/s) 起始温度70℃ 起始温度保持时间2min~5min 柱箱程序升温 升温速度10℃/min 终温260℃~280℃ 终温保持时间10min~15min 氢气30mL/min 氢火焰离子化检测器(FID) 空气350mL/min 检测器温度 350℃ 进样器温度 250℃~300℃ 补偿气 高纯氮气 补偿气流速 20mL/min~30mL/min 分流比 0~5 :天平:电子天平感量0.1mg。 4.4.2.2 4.4.2.3注射器:1μL。 4.4.2.4螺口玻璃瓶:40mL。 4.4.2.5移液管:5mL。 4.4.3 测试步骤 4.4.3.1把螺口玻璃瓶(4.4.2.4)置于天平(4.4.2.2)托盘上,复零。在螺口玻璃瓶(4.4.2.4) 中准确称取0.5g士0.01g多官能团丙烯酸酯样品,再向螺口玻璃瓶(4.4.2.4)中移人5mL丙酮稀 释,盖上盖子,摇匀。 4.4.3.2 用丙酮冲洗气相色谱仪内毛细管柱,运行程序升温,直到除了空白溶剂(丙酮)无杂质峰 出现。 4.4.3.3 注射0.2μL试样溶液进人气相色谱仪毛细管柱,运行程序升温,记录色谱图,控制分流比 尽量小。 4.4.4 计算(面积归化法) 利用色谱工作站积分开关程序消除丙酮峰,计算机系统自动计算试样中各组分峰面积,并给出面 积百分比及含量。 样品的纯度按公式(1)计算: A; X100 % (1) 式中: C:一样品中多官能团丙烯酸酯单体的纯度(酯含量); A:一一样品中多官能团丙烯酸酯单体峰面积; ZA一一样品中各组分峰面积之和。 (7) 3

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