ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：53292—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4941—2016 双草醚可湿性粉剂 Bispyribac-sodium wettablepowders 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4941—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：安徽久易农业股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、江苏省激素研 究所股份有限公司。 本标准主要起草人：李东、1 侯春青、邢红、段良菊、鲍恩付、周雪芳、王兰兰。 (15) HG/T4941—2016 双草醚可湿性粉剂 1范围 本标准规定了双草醚可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保 证期。 本标准适用于由双草醚原药、适宜的助剂和填料加工而成的双草醚可湿性粉剂。 注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682-2008 3分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂和填料加.工制成。外观为均匀的疏松粉末，不应有 团块。 3.2技术指标 双草醚可湿性粉剂还应符合表1的要求。 (17) 1 HG/T 4941—2016 表1双草髓可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 目 20 % 80 % 双草醚质基分数/% 20. 0+1:2 80.0*2. 水分/% 3. 0 pH值范围 6.5~9.5 悬浮率/% 85 润湿时间/s > 06 细度（通过45μm试验筛）/% 86 热贮稳定性 合格 正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于300g。 4.3鉴别试验 液相色谱法—— 本鉴别试验可与双草醛质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 当用以上方法对有效成分鉴定有问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4双草醚质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水（磷酸调pH值至2.5）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱 和紫外检测器，在245nm波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法 定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱级。 2 (18) HG/T4941—2016 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 双草醛标样：已知质量分数，W≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCis填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：[甲醇：水（磷酸调pH值至2.5)=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：245nm； 进样体积：5μL； 保留时间：双草醚约7.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的双草醚可湿性粉剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 1----双草醚。 图1双草醚可湿性粉剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）双草醛标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含双草醚0.1g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波 (19) 3 HG/T4941-2016 振荡5min。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针双草醚峰面积相对变 化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双草醚峰面积分别进行平均。 试样中双草醚质量分数按公式（1）计算： A2miw WI= (1) Aim2 式中： w 试样中双草醚质量分数，以%表示； A2- 试样溶液中双草醚峰面积的平均值； -标样的质量的数值，单位为克（g)； m1- 标样中双草醚质量分数，以%表示； m A1 标样溶液中双草醚峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4.6允许差 双草醚质量分数两次平行测定结果之差，20%可湿性粉剂应不大于0.4%，80%可湿性粉剂应 不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600中“共沸法”进行。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7最浮率的测定 按GB/T14825--2006中4.1进行。称取含双草醚0.1g的试样（精确至0.0001g），将剩余的 1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将剩余物全部洗入100mL容量 瓶中，超声波振荡5min。温度恢复至室温，定容，摇匀。过滤后，按4.4测定双草醚的质量，计算 其悬浮率。 4.8润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4.9细度的测定 按GB/T16150中“湿筛法”进行。 4.10 热贮稳定性试验 按GB/T19136中“粉体制剂”进行。热贮后双草醚质量分数应不低于贮前的95%，悬浮率仍 4 (20) HG/T4941—2016 应符合标准要求为合格。 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签和包装 双草醚可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝箔袋包装，每袋净含量一般不超过100g。也可根据 用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 双草醚可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 5.3安全 本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。 中毒者应立即送医院对症治疗。 5.4保证期 在规定的贮运条件下，双草醚可湿性粉剂的保证期从生产日期起为2年。 (21) 5