ICS 65. 100.20 G 25 HG 备案号：53291—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4940-2016 双草醚原药 Bispyribac-sodiumtechnical material 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4940—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133） 归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏省激素研究所股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、安徽久易 农业股份有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、衡水景美化学工.业有限公司。 本标准主要起草人：邢红、侯春青、李东、周霄芳、方江升、段良菊、李有。 (3) I HG/T4940-2016 双草醚原药 1范围 本标准规定了双草醚原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、运、安全和验收期。 本标准适用于由双草醚及其生产中产生的杂质组成的双草醚原药。 注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB 3796 5农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS）3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136—2011 农药水不溶物测定方法 3要求 3.1外观 白色或类白色固体粉末。 3.2技术指标 双草醚原药还应符合表1的要求。 表1双草原药控制项目指标 项 日 指 标 双草醛质量分数/% 95. 0 水分/% > 0. 3 pH值范围 7.0~10.0 水不溶物=/% ≤ 0. 3 正常生产时，水不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 (5) 1 HG/T 4940—2016 用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法-试样与双草醚标样在4000cm1～400cm1范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别。双草醚标样的红外光谱图见图1。 液相色谱法一一本鉴别试验可与双草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中双草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 离子色谱法一一在相同的离子色谱条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中钠离子 的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内，分析方法参见附录B。 3600 3200 2800 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 2400 600 波数/cm-1 图1双草髓标样的红外光谱图 4.4双草醚质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水（磷酸调pH值至2.5）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱 和紫外检测器，在245nm波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法 定量。 (6) 2 HG/T4940—2016 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 双草醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl8填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：[甲醇：水（磷酸调pH值至2.5)]一65：35，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：245nm； 进样体积：5μL； 保留时间：双草醚约7.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的双草醚原药的高效液相色谱图见图2。 说明： 双草醚。 图2双草醚原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）双草醚标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。 (7) 3