ICS 65. 100. 20 G 25 HG 备案号：53280—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4929—2016 麦草畏原药 Dicambatechnical material 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4929—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江升华拜克生物股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司、江苏省激 素研究所股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、衡水 景美化学工业有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、谷兵、徐红彪、吉玉平、周雪芳、侯永生、沈金健、李有。 (3) I 万方数据 HG/T4929—2016 麦草畏原药 1范围 本标准规定了麦草畏原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由麦草畏及其生产中产生的杂质组成的麦草畏原药。 注：麦草畏的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T30361 农药干燥减量的测定方法 3要求 3.1外观 白色至浅褐色块状或粉末状固体。 3.2 技术指标 麦草畏原药还应符合表1的要求。 表1麦草畏原药控制项目指标 项 目 指 标 麦草畏质量分数/% 96. 0 丙酮不溶物/% ≤ 0. 3 干燥减量/% ≤ 0. 8 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 (5) 1 万方数据 HG/T4929—2016 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法——试样与麦草畏标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。麦草畏标样的红外光谱图见图1。 高效液相色谱法 本鉴别试验可与麦草畏质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中麦草畏的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4 000 3 000 2 000 1 500 1 000 500 波数/cm-1 图1 麦草畏标样的红外光谱图 4.4麦草畏质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水（磷酸调pH值至2.4）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱 和紫外检测器（225nm）对试样中的麦草畏进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 2 (6) 万方数据 HG/T4929—2016 4.4.2 2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 麦草畏标样：已知麦草畏质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：$（甲醇十水）=52十48（体积比），其中水用磷酸调pH值至2.4，经滤膜过滤，并进行 脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测波长：225nm； 进样体积：5μL； 保留时间：麦草畏约5.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的麦草畏原药的高效液相色谱图见图2。 (7) 3 万方数据 HG/T4929—2016 说明： 1—麦草畏。 图2 2麦草畏原药的高效液相色谱图 4.4.5 5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取麦草畏标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀。 4.4.5.2 2试样溶液的制备 称取含麦草畏0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解， 用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻 度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针麦草畏峰面积相对变 化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中麦草畏峰面积分别进行平均。 试样中麦草畏质量分数按公式（1）计算： A2miw w1= (1) Aim? 式中： W1 试样中麦草畏质量分数，以%表示； A2— 试样溶液中麦草畏峰面积的平均值； (8) 4 万方数据 HG/T4929-2016 标样的质量的数值，单位为克（g）； m1 w 标样中麦草畏质量分数，以%表示； A1一一标样溶液中麦草畏峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4.5.5 充许差 麦草畏质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.6干燥减量的测定 按GB/T30361中“高于室温真空条件下的干燥减量测定”进行。真空干燥箱温度为70℃土 2℃，真空表压为一80kPa士5kPa。 4.7产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签和包装 麦草畏原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。 麦草畏原药采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净重25kg。也可根据用户要求或 订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 麦草畏原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 5.3安全 麦草畏为低毒除草剂，吞噬和吸人均有毒。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。 一且误服，应立即送医院对症治疗。 5.4验收期 准要求。 (9) 5 万方数据